[發明專利]快速準確測定螢石中硫元素含量的方法

無效

• 申請號: 200910063231.6
• 申請日: 2009-07-16
• 公開（公告）號: CN101639443A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發明（設計）人: 李潔;張穗忠;李杰;陳士華;謝芬;陸珂;劉秀瑩
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司
• 代理人: 陳家安

1、快速準確測定螢石中硫元素含量的方法，其特征在于它包括如下步驟：

(1)將螢石樣品預先在105-110℃下干燥3-5小時，放在干燥器中冷卻至室溫；

(2)稱取0.2-2克的螢石樣品，加10-30mL去離子水，再加入10-20mL37-38％的鹽酸、5-10mL69％的硝酸、2-5mL47％的氫氟酸和5-10mL70-72％的高氯酸，在180-300℃下加熱，冒高氯酸煙至溶液的體積為0.5-1mL，使螢石樣品完全轉化為易溶解的鹽類；

(3)加入50mL去離子水，再加入5-10mL37-38％的鹽酸，加熱，至鹽類完全溶解，停止加熱；

(4)待溶液冷卻，加入去離子水定容至100mL；

(5)工作曲線的繪制：采用無樣品的試劑空白，同步驟(2)-(3)操作，再加入與螢石樣品相當的鈣標準溶液，再加入不同體積的硫元素的標準溶液，最后加入去離子水定容至100mL；

(6)于設定的電感耦合等離子體原子發射光譜儀工作條件下測定步驟(5)所得標準溶液中硫元素的譜線強度，以硫元素濃度為橫坐標，光譜強度為縱坐標，繪制工作曲線；

(7)在步驟(6)相同條件下，測定步驟(4)得到的待測螢石樣品溶液中硫元素譜線的強度，再由計算機根據工作曲線自動確定樣品溶液中硫元素的濃度；

(8)結果計算：

試樣中硫元素的含量按下式計算：

x=cV1×106×m×100%]]>

式中：

x---待測樣品中硫的含量，單位％；

c---由工作曲線得到的待測樣品溶液中硫元素的濃度，單位微克每毫升(μg/mL)；

V---待測樣品溶液的體積，單位毫升(mL)；

m---待測樣品的質量，單位克(g)。

2、根據權利要求1所述的快速準確測定螢石中硫元素含量的方法，其特征在于所述采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀對螢石樣品溶液的光譜強度進行測定時選擇的波長為182.03nm或182.62nm。