[發(fā)明專利]分等級結(jié)構(gòu)的二氧化鈰納米晶微球的低溫制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910062703.6
• 申請日: 2009-06-12
• 公開（公告）號: CN101584981A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張禮知;肖海燕
• 申請（專利權(quán)）人: 華中師范大學(xué)
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/06;B01J13/02;C01F17/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 張安國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氧化鈰吸附材料的低溫制備方法，具體為分等級結(jié)構(gòu)的二氧化鈰納米晶微球粉體吸附材料的的非水體系低溫制備方法。

背景技術(shù)

我國的稀土資源十分豐富，工業(yè)儲量為世界第一。在這之中，二氧化鈰作為一種稀土化合物，占稀土已探明儲量的50％左右。其在汽車尾氣凈化處理、固體燃料電池、金屬抗氧化、防腐蝕涂層和添加劑、流體的催化裂解和化學(xué)機(jī)械拋光研磨劑等方面有著重要的用途。

由于納米材料所具有的表面效應(yīng)，使納米材料具有高的表面活性、高表面能和高的比表面積，所以納米材料在制備高性能吸附材料方面表現(xiàn)出巨大的潛力。在環(huán)境治理應(yīng)用中，納米結(jié)構(gòu)的金屬氧化物材料擁有很大的比表面積和良好的機(jī)械性能，適于吸附消除環(huán)境中的有害物質(zhì)，例如可用于吸附水中的重金屬離子等。一種良好的吸附劑，必須滿足比表面積大，內(nèi)部具有網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的微孔通道，吸附容量大等條件，而分等級結(jié)構(gòu)的三維納米材料能夠滿足這些要求。根據(jù)文獻(xiàn)報道，三維花狀二氧化鈰能有效的去除廢水中的鉻(VI)，盡管如此，關(guān)于三維結(jié)構(gòu)二氧化鈰納米材料的報道卻相對較少。

文獻(xiàn)[Chemistry?of?Materials，2007，19(7)，1648-1655]報道了三維花狀二氧化鈰的制備方法，其中不足之處是采用表面活性劑使表面復(fù)雜，增加成本，而且材料需要經(jīng)450℃高溫煅燒之后才能得到，能量消耗很大。文獻(xiàn)[Chemistry-A?European?Journal，2008，14，3380-3390]報道了將硝酸鈰銨在油酸和油胺混合溶劑中快速熱分解反應(yīng)，制備出了花形二氧化鈰納米晶，但該合成需在惰性氣體保護(hù)下才能完成，合成溫度也比較高。因此，低溫條件下用一步合成的方法來制備分等級結(jié)構(gòu)的三維二氧化鈰納米材料對人們?nèi)匀皇且粋€挑戰(zhàn)。

中國專利CN101168447A以鈰為基本原料，醇作為有機(jī)溶劑，溶劑熱反應(yīng)一段時間之后得到前驅(qū)體，高溫下煅燒后得到六方棒組成的三維結(jié)構(gòu)二氧化鈰。專利CN101117233A介紹了制取高比表面積介孔二氧化鈰微球的制備方法：將(NH₄)₂Ce(NO₃)₄溶于無水乙醇中，加入酸后再加入N，N-二甲基甲酰胺，水熱后得到前驅(qū)體Ce(COOH)₃，前驅(qū)體在高溫下煅燒之后得到介孔二氧化鈰微球粉體。但是上述兩種方法工藝復(fù)雜，操作步驟多，設(shè)備投資大，能量消耗很大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用，因此開發(fā)低成本制備三維結(jié)構(gòu)的二氧化鈰納米粉體的方法意義重大。

相比之下，本發(fā)明的制備過程中使用的原材料品種少，原料價格低廉，操作過程簡單，設(shè)備要求低，特別是不需要高溫處理，經(jīng)濟(jì)合理且未引入其它金屬雜質(zhì)離子，整個反應(yīng)均在非水體系中進(jìn)行，便于后期產(chǎn)品的提純。制備工藝簡單，容易控制，重復(fù)性好，便于大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的旨在克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種分等級結(jié)構(gòu)的二氧化鈰納米晶微球粉體的制備方法。用本發(fā)明方法合成出的二氧化鈰用作吸附材料，有很好的吸附性能。

本發(fā)明的分等級結(jié)構(gòu)的二氧化鈰納米晶微球粉體吸附材料的制備方法，非水體系制備法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將鈰化合物在室溫下溶解于苯甲醇中，形成濃度為0.05摩爾/升～0.1摩爾/升的無色澄清溶液；

(2)將(1)得到的無色澄清溶液置于燒瓶中，在100～130℃的氛圍中油浴加熱處理36～60小時，得沉淀；

(3)將(2)得到的沉淀經(jīng)乙醇洗滌后分離，干燥，得到土黃色的分等級結(jié)構(gòu)的二氧化鈰納米晶微球粉體吸附材料。

上述的鈰的化合物為無機(jī)鈰化合物：氯化鈰、硝酸鈰銨、硝酸鈰或硫酸鈰。

本發(fā)明的效果和優(yōu)點：

1.采用本發(fā)明方法得到的分等級結(jié)構(gòu)的二氧化鈰納米晶微球粉體，為進(jìn)行環(huán)境污染治理提供了新的吸附材料。

2.整個工藝過程簡單易控制，耗能少，產(chǎn)率高，成本低，符合實際生產(chǎn)需要。

3.與以前文獻(xiàn)和專利報道的三維結(jié)構(gòu)的二氧化鈰納米材料的合成方法相比，本合成條件溫和，耗能少，簡單易行，產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定。并且產(chǎn)品能在短時間內(nèi)快速有效吸附廢水中的有毒物質(zhì)，為其實現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。

以下結(jié)合附圖和實施例進(jìn)一步對本發(fā)明進(jìn)行說明。

附圖說明

圖1是實施例1所得粉體的XRD衍射圖，衍射峰對應(yīng)的是編號為(JCPDS，75-120)的二氧化鈰。