[發(fā)明專利]一種用于流動(dòng)注射儀分析氮含量的專用氨指示劑及制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910062662.0
• 申請(qǐng)日: 2009-06-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101587128A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉祥盛;徐芳森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N35/08
• 分類號(hào): G01N35/08;G01N21/31
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所
• 代理人: 王敏鋒

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于流動(dòng)注射儀氨含量測(cè)定的專用氨指示劑。

背景技術(shù)

氮是植物體中許多重要有機(jī)物的組成成分，被喻為植物的生命元素。因此，氮素營(yíng)養(yǎng)直接關(guān)系到作 物的產(chǎn)量和品質(zhì)。植物所需的氮素主要來(lái)自土壤，然而，大部分土壤的有效氮含量低于植物生長(zhǎng)所需要 的水平，所以施用氮肥是提高作物產(chǎn)量的最基本的施肥措施。目前，施肥量最高的可達(dá)200kg/hm²，然 而，過(guò)量的施肥不僅增加了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的投資，而且還對(duì)環(huán)境造成污染。因此，準(zhǔn)確和快速測(cè)定土壤、植 物、水的全氮和有效氮含量，對(duì)于綜合評(píng)價(jià)土壤基本肥力和植物氮素營(yíng)養(yǎng)狀況，制定經(jīng)濟(jì)合理的氮肥施 用量及相應(yīng)的農(nóng)業(yè)措施，確保農(nóng)作物高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)和環(huán)境生態(tài)安全，具有重要的理論和實(shí)際意義。

傳統(tǒng)上土壤氮含量的測(cè)量方法有蒸餾滴定法、擴(kuò)散法、比色法和氨氣敏電極法等，其存在的主要問(wèn) 題是靈敏度低，操作步驟煩瑣，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與操作環(huán)節(jié)、環(huán)境溫度和人為因素影響大，分析效率低等缺點(diǎn)。 流動(dòng)注射分析儀是發(fā)明于1975時(shí)候的最初用于磷素分析的自動(dòng)分析儀器，目前已發(fā)展為可以分析銨態(tài)氮、 硝態(tài)氮、磷、硼、鋁、氯、硅、揮發(fā)酚、氰化物等多種形態(tài)和元素的含量。當(dāng)前，應(yīng)用較廣的是數(shù)字雙 波段流動(dòng)注射分析法，實(shí)現(xiàn)“即插即分析”的功能，其數(shù)字雙波段檢測(cè)器有效地降低了基線干擾，擴(kuò)大 了檢測(cè)范圍，而且自動(dòng)化進(jìn)樣，智能化操作，簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速，特別適用大批量分析。因此，應(yīng)用流 動(dòng)注射分析儀分析土壤、植物和水樣等樣品的氮、磷等含量已成為常用的儀器分析手段。對(duì)于植物、土 壤和水樣等樣品氮的分析，主要是通過(guò)樣品的前處理，將總氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，然后，在流動(dòng)注射分析中 銨態(tài)氮與專用氨指示劑作用，顯色后，經(jīng)儀器自動(dòng)比色，檢測(cè)出銨態(tài)氮含量，最后轉(zhuǎn)化為樣品的總氮量。

然而，目前中國(guó)國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室配備的流動(dòng)注射分析儀均由國(guó)外進(jìn)口，而且其使用的氨指示劑均為儀器 公司的專利產(chǎn)品，價(jià)格較貴，分析成本較高。如瑞典FOSS公司FIAstar-5000型流動(dòng)注射分析儀專用氨 指示劑每5克為235美元，價(jià)格昂貴且不能及時(shí)供貨。本發(fā)明的專用氨指示劑，檢測(cè)靈敏度、顯色穩(wěn)定 性、最佳比色波長(zhǎng)等方面與國(guó)外專用氨指示劑相一致，但專用氨指示劑成本僅為國(guó)外專用氨指示劑的 3.3％，因而可以大大節(jié)約分析的成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種用于流動(dòng)注射儀分析樣品氮含量的專用氨指示劑，以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷， 降低分析成本。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：

申請(qǐng)人經(jīng)過(guò)篩選和試驗(yàn)比較，優(yōu)選了一種流動(dòng)注射儀分析樣品氮含量的專用氨指示劑，按質(zhì)量比計(jì) 的組分和配比為：甲酚紅∶溴甲酚紫∶溴百里酚蘭1∶2∶1。

本發(fā)明所述的專用氨指示劑為固體粉劑。其配制步驟是：按質(zhì)量比1∶2∶1，分別稱取分析純的甲酚紅、 溴甲酚紫和溴百里酚蘭三種試劑共1.40克于瑪瑙碾缽中，再稱取分析純的氯化鉀3.60克，使其總質(zhì)量共 5.00克，其中氯化鉀的質(zhì)量占總質(zhì)量的72.0％。將四種試劑碾磨均勻，裝瓶封口。

0.50％(W/V)專用氨指示劑貯藏液的配制：準(zhǔn)確稱取上述配制好的專用氨指示劑固體粉劑1.00g溶 解于10mL?0.1M?NaOH和10mL無(wú)水乙醇中，然后用蒸餾水定容至200mL，搖勻后貯藏于4℃冰柜中， 可長(zhǎng)期保存。

專用氨指示劑工作液的配制：從4℃冰柜中取0.50％(W/V)專用氨指示劑貯藏液，按試驗(yàn)所需指示 劑的量，取一定量的貯藏液稀釋50倍，搖勻后即可用于上機(jī)分析使用。隨配隨用。

本發(fā)明的專用氨指示劑甲酚紅、溴甲酚紫和溴百里酚蘭化學(xué)成分的化合式分別為：甲酚紅(Cresol red)，C₂₁H₁₈O₅S；溴甲酚紫(Bromocresol?purple)，C₂₁H₁₆Br₂O₅S；溴百里酚蘭(Bromothymol?blue)，C₂₇H₂₈Br₂O₅S。

本發(fā)明的專用氨指示劑固體粉劑可在實(shí)驗(yàn)室中自行配制，其5克成本為50元，而FOSS公司專用氨 指示劑為235美元。以5克固體粉劑計(jì)算，本發(fā)明的專用氨指示劑比國(guó)外公司節(jié)約人民幣1500多元。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：