[發明專利]一種小顆粒稀土黃色熒光粉及其制備方法

無效

• 申請號: 200910062279.5
• 申請日: 2009-05-27
• 公開（公告）號: CN101560391A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 袁曦明;王峰;王娟娟;劉麗;林慧;陳雄;王永錢
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: C09K11/80
• 分類號: C09K11/80;H01L51/54
• 代理公司: 武漢華旭知識產權事務所
• 代理人: 劉 榮;周宗貴

技術領域

本發明涉及一種小顆粒稀土黃色熒光粉及其制備方法，具體地說涉及一種小 顆粒的Y_2.4Al₅O₁₂:Ce_0.4-x，Gd_0.2，Tb_x黃色熒光粉及其制備方法。

背景技術

隨著半導體制造技術不斷進步，高效、低能耗的白光LED半導體固體光源作 為一種非常有前景的無污染的綠色固體普通照明光源而引起各國科研機構的高度 重視，并將逐漸進入實用階段。目前，通過LED獲取白光的途徑主要有光轉換型、 多色組合型和多量子阱型等，其中光轉換獲取白光的技術較為成熟。Y.Shimizu將 Y₃Al₅O₁₂:Ce熒光粉涂敷于460nm波長藍光LED芯片上，通過芯片產生的藍光與 該熒光粉發出的黃光混合即可產生白光。

但這種方法實現的白光的紅色成分缺乏，顯色指數低，須補充紅色成分。為 了解決這個問題，程麗紅等提出加入紅色熒光粉的思路，但這種方法存在紅色與 黃色熒光粉的配比問題以及混合后的兩種熒光粉發射光譜存在不同熱穩定性漂移 問題。姚光慶采用高溫固相反應合成了(Y_1-xGd_x)₃Al₅O₁₂:Ce³⁺體系熒光粉。劉河洲 等則采用共沉淀法合成了單相YAG。但是這些研究僅用共沉淀法合成了傳統商用 YAG熒光粉，而缺乏研究Tb稀土摻雜于YAG石榴石晶體結構和Tb稀土摻雜后 對熒光粉發光性能的影響。

發明內容

本發明的目的在于彌補現有技術的不足，提供一種小顆粒稀土黃色熒光粉及 其制備方法，該熒光粉顆粒大小均勻，性能穩定，發光強度相對于傳統的 Y_3-xAl₅O₁₂:Ce_x有明顯提高，其發射光譜有明顯紅移現象，可用來補充藍光芯片激發 的黃色熒光粉系統缺少的紅色部分。

實現本發明目的的技術方案是：一種小顆粒稀土黃色熒光粉，該熒光粉的結 構通式為Y_2.4Al₅O₁₂:Ce_0.4-x，Gd_0.2，Tb_x，其中，0.05≤x≤0.30，粒徑為0.8～2.6μm。

所述小顆粒稀土黃色熒光粉的激發波長為450～500nm，發射峰值位于 530～550nm的黃光。

本發明所述的小顆粒稀土黃色熒光粉的制備方法包括以下步驟：

(1)按結構通式Y_2.4Al₅O₁₂:Ce_0.4-x，Gd_0.2，Tb_x中金屬元素的化學計量比，也即按 Y∶Al∶Ce∶Gd∶Tb的物質的量之比為2.4∶5∶0.4-x∶0.2∶x的比例，其中，0.05 ≤x≤0.30，稱取Y₂O₃、Al₂O₃、CeO₂、Gd₂O₃和Tb₂O₃，然后將稱好的Y₂O₃、Al₂O₃、 CeO₂、Gd₂O₃和Tb₂O₃充分研磨并混合均勻；

(2)將混勻后的樣品放入高溫還原爐中，在氫氣和氮氣組成的還原氣氛中，于 1300～1500℃保溫3～5小時進行煅燒，煅燒程序結束后，將得到的粉體隨爐冷卻至 室溫，其中，氫氣和氮氣在還原氣氛中所占體積百分比分別為5～15％和85～95％；

(3)將粉體研磨后，過200～300目篩，得到初選粉體；