[發(fā)明專利]檢測神農(nóng)香菊揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910062198.5
• 申請日: 2009-05-22
• 公開（公告）號: CN101893608A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧金清;李琳;羅誠浩;王娟
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 武漢楚天專利事務(wù)所 42113
• 代理人: 石堅(jiān)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種檢測神農(nóng)香菊揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法。具體涉及一種液-液萃取技術(shù)分離神農(nóng)香菊揮發(fā)油后，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法定性鑒定神農(nóng)香菊揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法。

背景技術(shù)

神農(nóng)香菊Dendranthema?indicum(L.)Des?Monl.var?aromaticum?Q.H.Liuet?S.F.Zhang.系菊科菊屬(Dendranthema)的一個(gè)新變種，為神農(nóng)架特有植物，產(chǎn)于湖北省神農(nóng)架林區(qū)，分布于海拔1200米以上的向陽開闊的山坡、路旁、巖石縫、灌叢邊的空曠地中，全株具有特殊的濃郁香氣，民間以其花、葉陰干作香囊。鄂西山區(qū)將神農(nóng)香菊用于防治感冒、頭痛、菌痢、腸炎、便秘、冠心病和高血壓等疾病，神農(nóng)香菊還具有殺菌消炎、平肝明目、散風(fēng)降壓的功效。它可用來提取精油或浸膏，用于醫(yī)藥、飲料、香煙及化妝品等方面。但是目前關(guān)于神農(nóng)香菊的化學(xué)物質(zhì)基礎(chǔ)研究較少，且常規(guī)的水蒸氣蒸餾法提取的神農(nóng)香菊揮發(fā)油利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定能鑒定的化學(xué)成分并不是很多。何俊等用毛細(xì)管氣相色譜儀和色譜/質(zhì)譜/計(jì)算機(jī)聯(lián)用分析儀，從神農(nóng)香菊干花精油中鑒定出50個(gè)化合物。許鵬翔等采用GC/MS分析湖北神農(nóng)香菊精油的化學(xué)組成，從精油中共檢出54種組分。盧金清等采用水蒸氣蒸餾法從神農(nóng)香菊中提取揮發(fā)油，采用氣相色譜-質(zhì)譜法對揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行分析鑒定共鑒定出44個(gè)化學(xué)成分。所以為了較全面檢測出神農(nóng)香菊揮發(fā)油中化學(xué)成分，需建立一種較好的樣品預(yù)處理方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明的方法建立了一種較好的樣品預(yù)處理方法，從神農(nóng)香菊揮發(fā)油中檢測到了87種化學(xué)物質(zhì)，而且本方法準(zhǔn)確、可靠、重現(xiàn)性好。

本發(fā)明的技術(shù)方案是檢測神農(nóng)香菊揮發(fā)油中化學(xué)成分的方法，將神農(nóng)香菊鮮花陰干后制成粗粉，按中國藥典(2005版)附錄XD揮發(fā)油測定法提取揮發(fā)油；對待測的神農(nóng)香菊揮發(fā)油依次進(jìn)行如下處理：

(1)將乙醚加到神農(nóng)香菊揮發(fā)油中將其溶解，移置分液漏斗中，用1％鹽酸溶液多次振搖萃取，直至完全，合并酸萃取液并調(diào)節(jié)pH值為7-8，再用乙醚多次振搖萃取，直至完全，合并乙醚萃取液并濃縮到1-15ml，作為供試品I溶液；

(2)將上述1％鹽酸溶液萃取后剩余的神農(nóng)香菊揮發(fā)油溶液，用5％碳酸氫鈉溶液多次振搖萃取，直至完全，合并堿萃取液并調(diào)節(jié)pH值為6-7，再用乙醚多次振搖萃取，直至完全，合并乙醚萃取液并濃縮到1-15ml，作為供試品II溶液；

(3)將上述5％碳酸氫鈉溶液萃取后剩余的神農(nóng)香菊揮發(fā)油溶液，用1％氫氧化鈉溶液多次振搖萃取，直至完全，合并堿萃取液并調(diào)節(jié)pH為6-7，再用乙醚多次振搖萃取，直至完全，合并乙醚萃取液并濃縮到1-15ml，作為供試品III溶液；

(4)將上述1％氫氧化鈉溶液萃取后的剩余的神農(nóng)香菊揮發(fā)油溶液，濃縮，加乙醚定容到1-15ml，作為供試品IV溶液；

對上述供試品I、II、III、IV溶液分別進(jìn)行GC-MS分析，通過HP?MSD化學(xué)工作站檢索NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫，同時(shí)結(jié)合有關(guān)質(zhì)譜圖文獻(xiàn)解析確定其中含有的化學(xué)組分。

本發(fā)明的方法準(zhǔn)確、可靠、重現(xiàn)性好，RSD小于10％。將液-液萃取分離技術(shù)應(yīng)用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法中檢測菊科植物化學(xué)成分的方法尚屬首創(chuàng)。本方法有助于更全面的研究神農(nóng)香菊揮發(fā)油中化學(xué)成分。

附圖說明

圖1為供試品I溶液利用液-液萃取技術(shù)分離-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定的GC-MS色譜圖。

圖2為供試品II溶液利用液-液萃取技術(shù)分離-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定的GC-MS色譜圖。

圖3為供試品III溶液利用液-液萃取技術(shù)分離-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定的GC-MS色譜圖。

圖4為供試品IV溶液利用液-液萃取技術(shù)分離-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定的GC-MS色譜圖。

具體實(shí)施方式