[發明專利]一種自旋梯狀結構化合物的制備方法無效
| 申請號： | 200910061642.1 | 申請日： | 2009-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN101863666A | 公開（公告）日： | 2010-10-20 |
| 發明（設計）人： | 汪麗莉;石兢 | 申請（專利權）人： | 汪麗莉 |
| 主分類號： | C04B35/622 | 分類號： | C04B35/622;C04B35/45 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 430072 湖北省武漢市*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 旋梯 結構 化合物 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種自旋梯狀結構化合物Sr14Cu24O41的制備方法。
背景技術
傳統的自旋梯狀結構化合物制備方法需要用行星球磨機球磨的方法進行球磨以達到混合均勻的效果，但是容易引入球磨珠碎片內的雜質。并且傳統的多晶制備方法要用馬夫爐在850℃～950℃的溫區范圍內預燒多次，并且每次預燒以后需要用碾缽不斷碾壓，浪費大量能源和時間。
發明內容
為解決現有多晶物制備方法中雜質過多，浪費能源及時間等問題。本發明提供了一種自旋梯狀結構化合物Sr14Cu24O41的制備方法。
本發明的技術方案如下：
一種自旋梯狀結構化合物的制備方法，其步驟為：
a、按鍶銅14∶24的比例取0.014mol的Sr(NO3)2和0.024mol的Cu(NO3)2*3H2O；
b、將步驟a中稱取的物質溶解于140ml～160ml的二次蒸餾水中；
c、按金屬摩爾數∶檸檬酸摩爾數為3∶1的比例稱取檸檬酸并加入步驟b所得的溶液中，并放入8ml～12ml的乙二醇；
d、將步驟c所得的溶液攪拌0.8～1.2小時；
e、將步驟d所得的藍色溶膠加熱蒸發，加熱過程中的反應式為：
mSr2++nCu2++lC6H6O7→SrmCun(C6H3O7)l+kH+
f、將步驟e所得的物質研磨，裝入玉坩堝在830℃～870℃下燒制9～11小時；
g、將步驟f所得的物質壓制成直徑15mm，厚度5mm的圓片
h、將步驟g所得的圓片置于900℃～980℃的環境下10～14小時。
上述的二次蒸餾水的容量優選為150ml。上述乙二醇的優選容量為10ml。步驟d的攪拌時間至形成均勻穩定的藍色溶膠止。所述的步驟f中的溫度為850℃，時間為10小時。步驟g的壓制壓強為16MPa。步驟h的環境溫度為940℃，時間為12小時。
采用上述技術方案來制備自旋梯狀結構化合物，混合原料的方法簡單迅速，能夠避免原有技術方案球磨的周期長不足，并且不容易帶入像球磨珠碎片等雜質物質。產物粒度較原有技術的均勻度有明顯增加，所需要的反應溫度和保溫時間都大大降低，在保持制備樣品的品質下大大降低能耗和人力資源。
附圖說明
圖1為干凝膠自燃后產物的X射線衍射圖；
圖2為自蔓燃后粉末的SEM圖；
圖3為940℃熱處理后的Sr14Cu24O41樣品x射線衍射圖；
圖4為燒結以后的Sr14Cu24O41樣品SEM放大2000倍圖。
具體實施方式
下面對本發明做進一步說明。
一種自旋梯狀結構化合物的制備方法，制備原料為：Sr(NO3)2、Cu(NO3)2*3H2O、檸檬酸、乙二醇和二次蒸餾水。
步驟如下：
a、按所需制備物Sr14Cu24O41中對應的鍶銅比例(14∶24)，稱取0.014mol的Sr(NO3)2和0.024mol的Cu(NO3)2*3H2O；
b、將上述物質溶解于150ml二次蒸餾水中；
c、按金屬摩爾數∶檸檬酸摩爾數為3∶1的比例稱取檸檬酸并加入步驟b所得的溶液中，并放入8ml～12ml的乙二醇；
d、將上述混合液在磁力攪拌器下攪拌1小時，直至形成均勻穩定的藍色溶膠；
e、將藍色溶膠放在電阻爐上加熱蒸發(控制電爐的輸出電壓為100V)，由于檸檬酸是一種強鰲合劑，有三個羧基和一個羥基，同時它又是中強酸，在加熱條件下能夠與金屬陽離子形成檸檬酸鹽，反應式可以寫成：
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