[發明專利]脲撐二甲氨基丙烷與二氯乙醚共聚物的制備方法有效
| 申請號： | 200910061201.1 | 申請日： | 2009-03-20 |
| 公開（公告）號： | CN101508781A | 公開（公告）日： | 2009-08-19 |
| 發明（設計）人： | 曾志兵;周烈平;邱立;陳立霞;陳曦;劉義津;孫碧新;歐陽億偉;陳靜;胡梅;鄧翠萍;程海霞 | 申請（專利權）人： | 武漢風帆化工有限公司 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 武漢開元知識產權代理有限公司 | 代理人： | 陳家安 |
| 地址： | 430040*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二甲 氨基 丙烷 乙醚 共聚物 制備 方法 | ||
1.脲撐二甲氨基丙烷與二氯乙醚共聚物的制備方法，其特征在于 它包括如下反應步驟：
①.脲撐二甲氨基丙烷的合成：按二甲氨基丙胺∶尿素的摩爾比 為1.95∶1加入反應釜中，邊加入邊攪拌，向反應釜中通入惰性氣體， 并加入催化劑，溫度為75-100℃，保溫2-8小時，再升溫至140℃， 將反應中放出的氨氣回收，得到脲撐二甲氨基丙烷粗品，再精餾出脲 撐二甲氨基丙烷精品；
②.共聚物的合成：將脲撐二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水 按摩爾比0.5-1.2∶1∶12投入反應釜中，邊加入邊攪拌，在回流條 件下反應13-21小時，再加入分子量調節劑，保溫反應1-3小時，加 活性碳脫色后，再蒸餾出多余的水，即得到脲撐二甲氨基丙烷與二氯 乙醚共聚物；
所述的催化劑為氫氧化鈮與植酸的反應物或混合物，氫氧化鈮與 植酸的摩爾比為1.0-6.0∶1，催化劑的用量為二甲氨基丙胺質量的 1-10‰；
所述的分子量調節劑為煙酸，煙酸的用量為脲撐二甲氨基丙烷質 量的0.5-1.5‰。
2.根據權利要求書1所述的制備方法，其特征在于所述氫氧化鈮 與植酸的摩爾比為1.0-2.5∶1，催化劑用量為二甲氨基丙胺質量的3 -7‰。
3.根據權利要求書1所述的制備方法，其特征在于所述的脲撐二 甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水的摩爾比為1∶1∶12。
4.根據權利要求書1所述的制備方法，其特征在于所述分子量調 節劑用量為脲撐二甲氨基丙烷質量的1‰。
5.根據權利要求書1所述的制備方法，其特征在于它包括如下反 應步驟：
①.脲撐二甲氨基丙烷的合成：按二甲氨基丙胺∶尿素摩爾比為 1.95∶1加入反應釜中，邊加入邊攪拌，向反應釜中通入惰性氣體， 并加入催化劑，溫度為90℃，保溫6小時，再升溫至140℃，將反應 中放出的氨氣回收，得到脲撐二甲氨基丙烷粗品，再精餾出脲撐二甲 氨基丙烷精品；
②.共聚物的合成：將脲撐二甲氨基丙烷∶β，β-二氯乙醚∶水 按摩爾比1∶1∶12投入反應釜中，邊加入邊攪拌，在回流條件下反 應19小時，再加入分子量調節劑，保溫反應2小時，加活性碳脫色 后，再蒸餾出多余的水，即得到脲撐二甲氨基丙烷與二氯乙醚共聚物；
所述的催化劑為氫氧化鈮與植酸的反應物或混合物，氫氧化鈮與 植酸的摩爾比為1.0-2.5∶1，催化劑的用量為二甲氨基丙胺質量的5 ‰；
所述的分子量調節劑為煙酸，煙酸的用量為脲撐二甲氨基丙烷質 量的1‰。
6.根據權利要求書5所述的制備方法，其特征在于所述氫氧化 鈮與植酸的摩爾比為1.5∶1。
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