[發明專利]熒光光譜可調的水溶性硒化鎘量子點的一步制備法

無效

• 申請號: 200910061016.2
• 申請日: 2009-03-06
• 公開（公告）號: CN101503185A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發明（設計）人: 劉鵬;王啟歲;劉義
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 王守仁

1.一種熒光光譜可調的水溶性硒化鎘量子點的一步制備法，其特征是采用包括以下步驟的方法：

第一步：將硒粉和硼氫化鈉加入到無水乙醇中，劇烈攪拌，調節溫度至38～42℃，反應28～32min，得A溶液，以上反應在N₂保護下進行，硒粉和硼氫化鈉的用量按以下方程式計算：

Se+NaBH₄+3C₂H₅OH＝NaHSe+B(OC₂H₅)₃+3H₂↑；

第二步：先將巰基丙氨酸溶解于4×10^-4mol/L的氯化鎘溶液，使硒粉∶氯化鎘∶巰基丙氨酸的摩爾比為0.5～1∶1∶3，再加入0.1mol/L?NaOH溶液，調節pH值至10.5，攪拌28～32min，得B溶液，以上反應在N₂保護下進行；

第三步：調節N₂壓力，將第一步得到的A溶液通過軟管壓入到第二步得到的B溶液中去，密封回流，劇烈攪拌，調節溫度至85～92℃，反應15～120min，即在水溶液中制得硒化鎘量子點；

第四步：將第三步制得的硒化鎘量子點用無水乙醇提純，再用無水乙醇洗滌三次，保存到pH＝7.4的Tris-HCl緩沖液中，制得熒光光譜可調的水溶性硒化鎘量子點，然后將其在冰箱中存放，備用。

2.根據權利要求1所述的一步制備法，其特征在于第一步和第三步所述的劇烈攪拌是在轉速為2500rpm的攪拌器中進行。

3.根據權利要求1所述的一步制備法，其特征在于第二步中，硒∶氯化鎘∶巰基丙氨酸的摩爾比為0.75∶1∶3。

4.根據權利要求1所述的一步制備法，其特征在于第三步中，調節N₂壓力為2.8～3.2MPa。

5.根據權利要求1所述的一步制備法，其特征在于第三步中，A溶液和B溶液的重量配比為1∶5。

6.根據權利要求1所述的一步制備法，其特征在于第三步反應時間為60min。

7.根據權利要求1所述的一步制備法，其特征在于第四步中，在冰箱中存放的溫度為4℃。

8.根據權利要求1所述的一步制備法，其特征在于制得的是熒光光譜可調的水溶性和生物兼容性的硒化鎘量子點，其熒光發射波長為551～563nm，所對應的第一激子吸收波長為421～430nm。

9.根據權利要求1所述的一步制備法，其特征在于軟管由橡皮管(1)和兩根玻璃管(2)組成，其中：中間為橡皮管，其兩端各與一根玻璃管套連；所述玻璃管為帶錐形頭的玻璃管。