[發(fā)明專利]陶瓷晶粒內(nèi)彌散FeCr合金的磁性納米復(fù)合顆粒的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910060713.6
• 申請(qǐng)日: 2009-02-10
• 公開（公告）號(hào): CN101567242A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王皓;王為民;傅正義
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01F1/09
• 分類號(hào): H01F1/09;B22F9/00;C04B35/622
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 唐萬榮

1.陶瓷晶粒內(nèi)彌散FeCr合金的磁性納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)、原料選取：鋁鹽中Al、硅源中Si、鐵鹽中Fe以及鉻鹽中Cr的用量符合化學(xué)式(Al_6-x-yFe_xCr_y)Si₂O₁₃，其中0＜x+y≤1，且x≥y、y＞0，選取鋁鹽、硅源、鐵鹽和鉻鹽原料備用；

2)、采用下述二種方法之一：

a)溶膠-凝膠法成膠：將鋁鹽、鐵鹽和鉻鹽溶解于蒸餾水或者無水乙醇中，形成金屬離子摩爾濃度之和為1～2mol/L的溶液，水浴加熱至60～90℃后攪拌1～6h；溶液中滴加摩爾濃度為1～2mol/L的HNO₃，調(diào)節(jié)溶液PH值至2.5～3.5后繼續(xù)攪拌1～3h；逐滴加入硅源，滴加摩爾濃度為13～15mol/L的NH₃·H₂O調(diào)節(jié)溶液PH值為4.5～5.5，繼續(xù)攪拌3～5h后移至60～90℃恒溫水浴中陳化，直至形成干凝膠；

b)共沉淀法成膠：將鋁鹽、鐵鹽和鉻鹽以蒸餾水或者無水乙醇為分散劑預(yù)先分別配制成摩爾濃度為1～2mol/L的溶液，混合后逐滴加入硅源并混合1～6h，得混合溶液；在60～90℃恒溫水浴中向混合溶液中滴加摩爾濃度為13～15mol/L的NH₃·H₂O，調(diào)節(jié)溶液PH值至6.5～7.5后攪拌2～6h，得料漿；所得料漿在60～90℃下進(jìn)行干燥，得到干凝膠；

3)、預(yù)焙燒：干凝膠在流動(dòng)空氣下400～600℃焙燒1～5h，得到非晶氧化物粉末；

4)、煅燒：非晶氧化物粉末在空氣中1000～1500℃煅燒1～5h，獲得Fe³⁺及Cr³⁺離子完全固溶的莫來石固溶體陶瓷粉末；

5)、高溫還原：Fe³⁺及Cr³⁺離子完全固溶的莫來石固溶體陶瓷粉末用還原氣體在1200～1400℃還原1～10h；獲得陶瓷晶粒內(nèi)彌散FeCr合金的磁性納米復(fù)合顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所的陶瓷晶粒內(nèi)彌散FeCr合金的磁性納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于：鋁鹽為硝酸鋁、異丙醇鋁或氯化鋁。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所的陶瓷晶粒內(nèi)彌散FeCr合金的磁性納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于：硅源為正硅酸乙酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所的陶瓷晶粒內(nèi)彌散FeCr合金的磁性納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于：鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵或氯化鐵。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所的陶瓷晶粒內(nèi)彌散FeCr合金的磁性納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于：鉻鹽為硝酸鉻或氯化鉻。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所的陶瓷晶粒內(nèi)彌散FeCr合金的磁性納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于：還原氣體為H₂或含H₂的混合氣。