[發明專利]應用膜集成技術處理巴戟天提取液的方法

有效

• 申請號: 200910060582.1
• 申請日: 2009-01-16
• 公開（公告）號: CN101780164A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 楊躍軍;趙國鋒;劉源才;劉世龍;陳凱;張帆
• 申請（專利權）人: 勁牌有限公司
• 主分類號: A61K36/746
• 分類號: A61K36/746;A61P29/00
• 代理公司: 黃石市三益專利商標事務所 42109
• 代理人: 瞿暉

(一)技術領域：本發明屬于中藥提取液的處理方法，具體是應用膜集成技術處理巴戟天提取液的方法。

(二)現有技術：巴戟天為茜草科多年生攀緣木質藤本植物，屬亞熱帶雨林植物，為四大南藥之一。肉質根供藥用，具有補腎陽，強筋骨，祛風濕的作用。巴戟天始載于《神農草經》，列為上品，歷代本草都有記載。巴戟天在中醫藥處方中應用廣泛，是重要的中藥材品種之一。在中國南方地區以及港澳臺地區還作為常用的食補品，是我國出口藥材的主要品種。

目前巴戟天提取液的分離多以成分間的極性差異為基本原理而分離雜質(有機溶劑沉淀、萃取等)，而濃縮也基本以單效、雙效濃縮為主，這些傳統工藝在實際生產中存在著較多不足。首先是有效成分損失嚴重，中藥中有效成分本來含量就很低，再經溶劑沉淀、萃取或硅藻土過濾等除雜工藝，這些成分可能全部被除去，并且由于雜質沉淀時的吸附和包埋等因素，也造成了其它有效成分較大的損失；另外是污染環境，如硅藻土過濾過程中，產生大量的廢棄硅藻土，給環境造成了較大污染，并且容易引入一些新的雜質(硅酸鹽等)，給產品穩定性造成較大影響。其次除雜效果不理想，中藥提取液中的鞣質、淀粉、樹脂和蛋白等物質，用傳統方法很難除盡；再就是某些傳統分離方法(大孔樹脂吸附分離等)過分強調單個組分，使中藥失去了原有的復方特色，影響藥效，在濃縮過程中主要存在著濃縮溫度高，濃縮時間長，有效成分損失嚴重，一步濃縮難以實現高相對密度的質量要求，設備易結垢等問題。

(三)發明內容：本發明的目的就是對傳統處理方法中存在的問題進行改進，提出一種應用膜集成技術處理巴戟天提取液的方法，該方法生產周期短，生產成本及能耗低，能最大限度地保留了有效成分。

本發明方法包括下述步驟：

a.巴戟天提取液的制備

將巴戟天藥材平均加至A、B、C三個提取罐組成的連續動態逆流提取機組內，提取溫度50-60℃，以藥材重量6-8倍量的60％-65％的乙醇為提取溶劑，在梯度形成階段，A罐首次提取時間為5min，將提取溶劑轉移至B罐后提取10min，A罐中加入提取溶劑后再提取15min；在提取階段，各罐提取時間為2h；在提取結束階段，各罐提取時間為2h。

b.提取液預處理

采用離心機對上述提取液進行高速離心，收集上清液；

c.微濾分離

采用膜孔徑為0.05-0.1um陶瓷膜機組對上述上清液進行微濾分離處理，其機組的組合方式為四并兩串式，每根膜管里裝膜芯61根，共488根；微濾后，以3倍量的水頂洗三次，頂洗溫度：40～60℃、頂洗壓力：1.0～2.0bar，得微濾分離液；

d.超濾分離

對上述微濾液進行超濾分離，其中超濾膜機組的組合方式為5根超濾膜管并聯，每根超濾膜管中裝5萬分子量膜芯4根，共計20根膜芯；超濾溫度：40-45℃、操作壓力：6-7bar、膜管型號：5萬，得超濾液；要求超濾液中總蒽醌透過率≥95％，超濾液濁度≤1.50NTU；

e.納濾濃縮

采用膜型號為200分子量的納濾膜機組對上述超濾液進行濃縮處理，其機組的組合方式為5～8根納濾膜管并聯，每根納濾膜膜管中裝200分子量膜芯4根，共計20～32根膜芯，總膜面積800～1000平方米；納濾溫度40-45℃，操作壓力：16-18bar，濃縮倍數：10倍；得濃縮液。

所述的陶瓷膜為Al₂O₃陶瓷膜。

所述超濾膜為聚偏氟乙烯超濾膜。

所述的納濾膜為聚酰胺納濾膜。

本發明的巴戟天提取液中化學成分十分復雜，除含有蒽醌類、黃酮類、糖類、氨基酸、揮發性成分(主要為有機酸及其酯)、甾體、環烯醚萜及其苷類化合物外，還含有大量的蛋白質、膠體、鞣質、淀粉、纖維素、無機鹽等物質以及許多微粒、絮狀物。化學成分相對分子質量分布較寬，為幾十至幾百萬道爾頓，其中高相對分子質量的物質主要是膠體和纖維素等非藥用性成分或藥用性較差的成分，而有效成分如蒽醌類、糖類、甾體、環烯醚萜、苷類等的相對分子質量較小，一般都在50000以下。由此可見，巴戟天提取液中有效成分和非藥用成分的相對分子質量差別很大，故選用適宜分子量截留值的濾膜對提取液進行分離，如先以高速離心機分離以去除提取液中較多的固體和高相對分子質量的雜質，再以微濾分離處理去除巴戟天提取液中的一些細菌、懸浮顆粒和膠體類得到物質，再根據被分離物質的相對分子質量，選擇適當的超濾膜管進行超濾和納濾濃縮，最后符合質量得到要求的巴戟天分離液。