[發(fā)明專利]菟絲子提取液膜分離工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910060580.2
• 申請(qǐng)日: 2009-01-16
• 公開（公告）號(hào): CN101780134A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊躍軍;趙國(guó)鋒;劉源才;張帆;余達(dá)焱;劉世龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 勁牌有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/39
• 分類號(hào): A61K36/39
• 代理公司: 黃石市三益專利商標(biāo)事務(wù)所 42109
• 代理人: 瞿暉

(一)技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于中藥提取液的處理工藝，具 體是菟絲子提取液膜分離工藝。

(二)現(xiàn)有技術(shù)中藥材菟絲子始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，藥 用歷史悠久，菟絲子的化學(xué)成分主要包括香豆精、黃酮、甾醇類、 多糖、胡蘿卜素類、蒲公英黃質(zhì)、有機(jī)酸、脂肪酸、氨基酸、淀 粉酶等。一般以黃酮類成分作為主要指標(biāo)成分。中藥材菟絲子經(jīng) 過(guò)熱提取得到的提取液中，不僅含有黃酮和其它的各種活性藥理 成分，并且也含有大量鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、果膠等大分子非活性物質(zhì) 及許多微粒和絮狀物等雜質(zhì)，它們不僅沒有任何藥理作用，并且 使提取液中固含量大幅增加，對(duì)于產(chǎn)品后期穩(wěn)定性會(huì)產(chǎn)生很大的 影響。所以菟絲子提取液的后續(xù)純化技術(shù)顯得非常關(guān)鍵。目前應(yīng) 用最廣泛的除出這些無(wú)藥效作用的物質(zhì)降低固含量的方法有高 速離心法、大孔樹脂吸附法、吸附澄清法、醇提水沉等。高速離 心法是以離心機(jī)為主要設(shè)備，通過(guò)離心機(jī)的高速運(yùn)轉(zhuǎn)，使離心加 速度超過(guò)重力加速度的成百上千倍，而使沉降速度增加，以加速 藥液中雜質(zhì)沉淀并除去的一種方法；大孔樹脂包含有許多具有微 觀小球的網(wǎng)狀孔穴結(jié)構(gòu)，具有一定的極性基團(tuán)，通過(guò)吸附性和分 子篩原理，有機(jī)化合物根據(jù)吸附力及分子量的不同，再經(jīng)一定的 溶劑洗脫而達(dá)到分離的目的。醇提水沉法利用不同物質(zhì)在水醇中 溶解度不同，來(lái)除去雜質(zhì)。澄清劑利用吸附作用將溶劑中溶解度 低的固含量吸附沉降起到除雜的作用。目前應(yīng)用最廣泛的濃縮工 藝為減壓濃縮，它是種利用抽真空加熱揮發(fā)溶劑進(jìn)行濃縮的方 法，生產(chǎn)中常用的有雙效濃縮器、三效濃縮器等。雖高速離心法 澄清除雜效果較好，但只能作為整個(gè)提取液后續(xù)處理中的預(yù)處 理；大孔樹脂法能夠使單一的黃酮成分起到很好的純化富集作 用，但其轉(zhuǎn)移率偏低，并且去除了其他的一些擁有藥效的活性 成分，影響了中藥成分復(fù)方配伍的特色，且大孔樹脂具有一定 的毒性不利于在保健食品中的應(yīng)用；傳統(tǒng)的醇提水沉法工藝在 除雜的過(guò)程中往往會(huì)造成原液中的自然膠體穩(wěn)定體系被破壞，部 分有效成分會(huì)吸附于沉淀雜質(zhì)中，隨同沉淀一并被除去，且此工 藝操作步驟繁瑣，周期較長(zhǎng)，除雜的效果不佳以及損失有效成分 是此工藝目前尚未解決的問題；利用原液中加入澄清劑的方法可 以有效提高純化效果，但澄清劑的選擇不當(dāng)以及用法用量的不確 定性都會(huì)造成有效成分的損失。提取液在進(jìn)行純化后往往還要進(jìn) 行一定的濃縮，傳統(tǒng)的濃縮工藝?yán)玫臏p壓濃縮技術(shù)，不僅耗費(fèi) 大量的水、電、蒸汽、在高溫下濃縮也會(huì)使某些熱敏性成分遭受 破壞，影響藥效。

(三)技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的種 種不足所提出的一種有效成分轉(zhuǎn)移率高，生產(chǎn)周期短，除雜效果 好，能耗低的菟絲子提取液膜分離工藝。

本工藝包括下述步驟：

1、提取液預(yù)處理

將菟絲子提取液以碟片式離心機(jī)離心，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為 5000-10000轉(zhuǎn)/分，收集上清液；

2、陶瓷膜微濾：對(duì)離心后的上清液進(jìn)行陶瓷膜微濾，膜孔徑： 0.02-0.20um，陶瓷膜機(jī)組采用的是四組并聯(lián)，每組并聯(lián)里含有 兩根膜管串聯(lián)，每根膜管里裝有膜芯61根，共488根，過(guò)濾溫 度：60℃，操作壓力：0.15Mpa；要求濾液中總黃酮透過(guò)率≥98％， 濾液濁度≤3.50NTU；

3、超濾有效組分分離：對(duì)上述微濾液進(jìn)行超濾，超濾溫度 45℃，操作壓力：0.8Mpa，膜管型號(hào)：5萬(wàn)；要求超濾液中總黃 酮透過(guò)率≥98％，濁度≤0.70NTU；

4、納濾膜濃縮

采用膜管型號(hào)為200分子量的納濾膜機(jī)組對(duì)上述超濾液進(jìn) 行濃縮處理，機(jī)組的組合方式為5～8根納濾膜管并聯(lián)，每根納 濾膜膜管中裝200分子量膜芯4根，共計(jì)20～32根膜芯；納濾 溫度：45℃，操作壓力：0.15Mpa，濃縮倍數(shù)：15倍，得濃縮液。

所述的陶瓷膜是AL₂O₃的無(wú)機(jī)陶瓷膜。

所述超濾膜是聚偏氟乙烯超濾膜。

所述納濾膜為聚酰胺的納濾膜。