[發(fā)明專利]一種合成牛磺酸的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910060500.3 | 申請(qǐng)日: | 2009-01-09 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101486669A | 公開(公告)日: | 2009-07-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 郭文勝;楊成雄 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 沙洋天一藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C309/14 | 分類號(hào): | C07C309/14;C07C303/02 |
| 代理公司: | 荊門市首創(chuàng)專利事務(wù)所 | 代理人: | 裴作平 |
| 地址: | 448200湖*** | 國(guó)省代碼: | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 合成 牛磺酸 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化學(xué)藥品的化學(xué)合成工藝。具體地說涉及牛磺酸的化學(xué)合成工藝。?
技術(shù)背景?
牛磺酸(又稱2-氨基乙磺酸)。牛磺酸的生物提取,由于原料的來源、成本和產(chǎn)量的限制,目前一般合成法制備牛磺酸的方法是:將亞硫酸氫鈉和離子膜液堿在溫度達(dá)到50-70℃時(shí)在加成釜內(nèi)通入環(huán)氧乙烷,壓力為常壓,達(dá)到終點(diǎn)為PH大于12,進(jìn)入合成塔進(jìn)行合成反應(yīng),濃縮牛鈉的含量到45%,進(jìn)入中和釜,以后降溫到25℃出料離心,在離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行固液分離,母液經(jīng)過濃縮和離心脫鹽。牛磺酸粗品經(jīng)過離心,加入醫(yī)藥級(jí)活性炭后,進(jìn)入脫色釜升溫到90℃以后進(jìn)行脫色壓濾,在精密過濾器內(nèi)脫去活性炭和其他雜質(zhì),進(jìn)入隧道微波干燥機(jī)進(jìn)行微波干燥滅菌處理。該工藝不足之處在于工藝復(fù)雜,收率較低,牛磺酸純度不夠高。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)目前以環(huán)氧乙烷、亞硫酸氫鈉為主要原料合成制備牛磺酸的化學(xué)合成工藝上述之不足而提供一種合成牛磺酸的方法。?
本發(fā)明的生產(chǎn)工藝步驟為:?
A、將亞硫酸氫鈉和環(huán)氧乙烷、氫氧化鈉置于反應(yīng)釜中,反應(yīng)生成羥基乙磺酸鈉,溫度70~75℃,壓力≤0.1MPa;?
B、再將羥基乙磺酸鈉和液氨在溫度260-270℃、壓力18.5-19MPa下合成反應(yīng)生成2-氨基乙磺酸鈉;?
C、將2-氨基乙磺酸鈉液加入硫酸,在溫度70℃和pH值7.5下進(jìn)行中和反應(yīng),離心過濾,得到牛磺酸的結(jié)晶粗品;?
D、牛磺酸粗品精制、烘干:粗品加純化水溶解后,加入活性炭脫色去雜,牛磺酸粗品與活性炭重量比為780∶3,然后進(jìn)入脫色釜升溫到98℃進(jìn)行脫色壓濾,脫色壓濾后進(jìn)入結(jié)晶釜,降溫到20-25℃結(jié)晶,結(jié)晶后經(jīng)精品離心機(jī)離心,得濕精品,濕精品烘干后即為成品。?
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:?
1、通過改變反應(yīng)溫度和壓力,提高了2-氨基乙磺酸鈉(合成制備牛磺酸的中間品)產(chǎn)品的收率,降低了副反應(yīng)發(fā)生的幾率,雜質(zhì)含量明顯降低。?
2、在2-氨基乙磺酸鈉中和反應(yīng)中由原來使用鹽酸改為使用硫酸,并選擇其最適中和反應(yīng)溫度70℃及pH值7.5,其優(yōu)點(diǎn)在于:一方面避免了鹽酸容易揮發(fā)造成不易控制使用的缺點(diǎn),使用鹽酸還帶入新的雜質(zhì)氯離子;另一方面降低了生產(chǎn)成本,因?yàn)辂}酸的價(jià)格比硫酸高,可以提高產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力;其次在最適溫度和pH值條件下,可以保證2-氨基乙磺酸鈉充分被中和后游離出來,對(duì)增加牛磺酸收率,?提高牛磺酸含量均有好處。?
3、在牛磺酸粗品精制烘干和包裝過程中,牛磺酸粗品與活性碳比例由原來850∶3變?yōu)?80∶3,脫色釜溫度提高到98℃,在此條件下牛磺酸充分溶解,而雜質(zhì)則被活性炭完全吸附,從而達(dá)到更徹底除去雜質(zhì),提高牛磺酸的含量,使牛磺酸精制品含量由原來的98%提高到99%以上。?
具體實(shí)施方式
先將亞硫酸氫鈉和環(huán)氧乙烷、氫氧化鈉(原料體積比為:亞硫酸氫鈉∶環(huán)氧乙烷∶氫氧化鈉=600∶400∶15)置于反應(yīng)釜中,在溫度70~75℃和壓力≤0.1MPa下反應(yīng)生成羥基乙磺酸鈉。再將羥基乙磺酸鈉和液氨400L,在高溫(260-270℃)高壓(19MPa)下合成反應(yīng)生成2-氨基乙磺酸鈉(牛磺酸鈉)。最后將得到的2-氨基乙磺酸鈉液加入硫酸,使pH值達(dá)到7.5時(shí),停止加硫酸,在溫度70℃下進(jìn)行中和反應(yīng),離心過濾,得到2-氨基乙磺酸(牛磺酸)的結(jié)晶粗品。牛磺酸粗品精制、烘干和包裝:粗品780KG(含量大于95%),純化水2400L,加入醫(yī)藥級(jí)活性炭3KG后,進(jìn)入脫色釜升溫到98℃以后進(jìn)行脫色壓濾,在精密過濾器內(nèi)脫去活性炭和其他雜質(zhì),進(jìn)入包裝車間的精品結(jié)晶釜進(jìn)行結(jié)晶處理,降溫到20-25℃以后,在精品離心機(jī)內(nèi)離心,濕精品烘干(進(jìn)入隧道微波干燥機(jī)進(jìn)行微波干燥滅菌處理),包裝。?
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