[發(fā)明專利]電子束蒸發(fā)技術(shù)制備微球碳化硼薄膜的方法與裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910060287.6
• 申請日: 2009-08-06
• 公開（公告）號: CN101619436A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發(fā)明（設計）人: 廖志君;范強;王自磊;劉成士;趙利利;盧鐵城
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/30;C23C14/54
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司
• 代理人: 黃幼陵

1.一種用于制備微球碳化硼薄膜的三維沉積裝置，包括電機(1)，其特征在于還包括觸桿I(2)、觸桿II(3)、活塞式壓板(10)、套筒(4)、彈簧(5)、支撐板(6)和篩網(wǎng)反彈盤(8)；支撐板(6)的一端與篩網(wǎng)反彈盤(8)連接，套筒(4)固定在支撐板上，彈簧(5)安裝在套筒(4)內(nèi)，活塞式壓板與套筒(4)為動配合，活塞式壓板的下端面與彈簧(5)上端接觸，活塞式壓板的上端面與觸桿II(3)的一端連接，觸桿II(3)的自由端為斜面，觸桿I(2)至少為1根，安裝在與電機(1)外殼固連的連接件上，觸桿I(2)的長度為：在電機(1)帶動下轉(zhuǎn)至對應于觸桿II(3)的位置時與觸桿II接觸并觸動觸桿II運動。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備微球碳化硼薄膜的三維沉積裝置，其特征在于篩網(wǎng)反彈盤網(wǎng)孔(7)的孔徑為微球形襯底直徑的65％～75％。

3.一種電子束蒸發(fā)技術(shù)制備微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于使用安裝有權(quán)利要求1或2所述三維沉積裝置的電子束蒸發(fā)設備，包括以下步驟：

1)將碳化硼膜料放到電子束蒸發(fā)設備的坩堝中，將清洗、干燥后的微球形襯底放到三維沉積裝置的篩網(wǎng)反彈盤里，使微球形襯底位于坩堝正上方20cm～30cm處；

2)在真空條件進行鍍膜，鍍膜真空度不低于5.0×10^-3Pa；襯底溫度為室溫～300℃；

3)調(diào)節(jié)電子束使其聚焦到膜料上的斑點最小，調(diào)節(jié)三維沉積裝置，使篩網(wǎng)反彈盤以0.125Hz～1Hz的頻率作間歇式振動，鍍膜時電子束束流值控制在80mA～140mA，鍍膜時間至少為5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述微球形襯底為鋼球或玻璃球。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述篩網(wǎng)反彈盤的振動頻率為0.2Hz～0.5Hz。

6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述襯底溫度為室溫。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述襯底溫度為室溫。

8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述碳化硼膜料采用下述方法制備：

原料是純度至少為99.9％的硼粉和純度至少為99.99％的碳粉，碳粉與硼粉的摩爾比為1∶2.5～6.5；將碳粉和硼粉球磨混合均勻，然后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度不低于0.1Pa，以5℃～30℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫到1600℃～1900℃，保溫時間至少為1小時，保溫后以5℃～20℃/分鐘的降溫速率降到室溫，得到不同硼、碳化學計量比的碳化硼粉料；將碳化硼粉料壓結(jié)成片狀體，再將所述片狀體于150MPa～250MPa等靜壓致密化后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度不低于0.1Pa，以15℃～25℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫到1400℃-1600℃，保溫時間至少為0.5小時，保溫后以15℃～25℃/分鐘的降溫速率降到室溫，得到密度至少為2.1g/cm³的片狀碳化硼膜料。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述碳化硼膜料采用下述方法制備：

原料是純度至少為99.9％的硼粉和純度至少為99.99％的碳粉，碳粉與硼粉的摩爾比為1∶2.5～6.5；將碳粉和硼粉球磨混合均勻，然后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度不低于0.1Pa，以5℃～30℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫到1600℃～1900℃，保溫時間至少為1小時，保溫后以5℃～20℃/分鐘的降溫速率降到室溫，得到不同硼、碳化學計量比的碳化硼粉料；將碳化硼粉料壓結(jié)成片狀體，再將所述片狀體于150MPa～250MPa等靜壓致密化后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度不低于0.1Pa，以15℃～25℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫到1400℃-1600℃，保溫時間至少為0.5小時，保溫后以15℃～25℃/分鐘的降溫速率降到室溫，得到密度至少為2.1g/cm³的片狀碳化硼膜料。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備微球碳化硼薄膜的方法，其特征在于所述碳化硼膜料采用下述方法制備：

原料是純度至少為99.9％的硼粉和純度至少為99.99％的碳粉，碳粉與硼粉的摩爾比為1∶2.5～6.5；將碳粉和硼粉球磨混合均勻，然后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度不低于0.1Pa，以5℃～30℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫到1600℃～1900℃，保溫時間至少為1小時，保溫后以5℃～20℃/分鐘的降溫速率降到室溫，得到不同硼、碳化學計量比的碳化硼粉料；將碳化硼粉料壓結(jié)成片狀體，再將所述片狀體于150MPa～250MPa等靜壓致密化后在真空燒結(jié)爐中燒結(jié)，真空度不低于0.1Pa，以15℃～25℃/分鐘的升溫速率從室溫升溫到1400℃-1600℃，保溫時間至少為0.5小時，保溫后以15℃～25℃/分鐘的降溫速率降到室溫，得到密度至少為2.1g/cm³的片狀碳化硼膜料。