[發明專利]單組分脫醇型室溫硫化硅橡膠的新型交聯劑及其制法

無效

• 申請號: 200910060086.6
• 申請日: 2009-07-22
• 公開（公告）號: CN101624446A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發明（設計）人: 朱旭;廖俊;朱鵬
• 申請（專利權）人: 朱旭;廖俊;朱鵬
• 主分類號: C08G77/18
• 分類號: C08G77/18;C08G77/06;C08J3/24;C08L83/06
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1.一種單組分脫醇型室溫硫化硅橡膠的新型交聯劑——聚烷基甲氧基硅烷，其特征在于部分或全部替代甲基三甲氧基硅烷等交聯劑作為單組分脫醇型室溫硫化硅橡膠的新型交聯劑。

2.根據權利要求1所述的一種單組分脫醇型室溫硫化硅橡膠的新型交聯劑——聚烷基甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于利用烷基氯硅烷為主要原料合成，其合成方法和步驟如下：

(1)合成原料為烷基氯硅烷、甲醇和水；烷基氯硅烷包括：甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基丙基二氯硅烷、三甲基氯硅烷等所有烷基氯硅烷中的一種或多種，優選一甲基三氯硅烷；按摩爾比計，烷基氯硅烷∶甲醇∶水＝1∶0.5～6∶0.01～3，較好為1∶2.5～3.5∶0.5～1；

(2)在攪拌下，將甲醇逐漸滴入裝有烷基氯硅烷的反應容器中(也可：在攪拌下，將烷基氯硅烷逐漸滴入裝有甲醇的反應容器中)；反應溫度控制在100℃以下，較好控制在0℃-50℃范圍內；

或：烷基氯硅烷與甲醇進行氣相接觸反應，反應溫度控制在烷基氯硅烷和甲醇的沸點以上；

(3)待甲醇和烷基氯硅烷反應徹底后，進行回流(同時排氯化氫氣體)，反應溫度60℃～200℃，較好在80℃-120℃，反應時間0-12小時，較好2-4小時；

(4)在攪拌下，逐漸滴加水，反應溫度控制在100℃以下，較好0℃-50℃范圍內；

(5)滴加完水后，繼續反應一段時間，以使水解反應徹底，反應溫度控制在0-100℃范圍內，較好0-50℃范圍內；

(6)通過加熱蒸餾或加熱抽真空蒸餾的方法去除低沸點餾分；如通過加熱蒸餾的方法去除低沸點餾分，最高加熱溫度控制在120℃-260℃范圍，較好160℃-200℃范圍；如通過加熱抽真空蒸餾的方法去除低沸點餾分，最高加熱溫度控制在80℃-250℃范圍，較好100℃-150℃范圍，真空控制在-0.05MPa以下，較好-0.09MPa以下。

3.根據權利要求1所述的一種單組分脫醇型室溫硫化硅橡膠的新型交聯劑——聚烷基甲氧基硅烷的合成方法，其特征在于利用烷基甲氧基硅烷為主要原料合成，其合成方法和步驟如下：

(1)合成原料為烷基甲氧基硅烷、催化劑、甲醇和水；烷基甲氧基硅烷包括：甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基丙基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷等所有烷基甲氧基硅烷中的一種或多種，優選甲基三甲氧基硅烷；按摩爾比計，烷基甲氧基硅烷∶甲醇∶水＝1∶0～5∶0.01～3，較好為1∶0.5～1∶0.5～1；催化劑為酸(如：醋酸、鹽酸、磷酸、檸檬酸等有機酸或無機酸中的一種或多種；優選醋酸)或堿(氨、甲胺、三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉等有機堿或無機堿中的一種或多種；優選三乙胺)，催化劑用量為烷基三甲氧基硅烷摩爾數的0.0001％-1％，一般控制反應體系PH值在2-6(對酸性催化劑而言)或8-12(對堿性催化劑而言)范圍內；

(2)在攪拌下，逐漸將水滴入裝有烷基甲氧基硅烷、(甲醇)和催化劑的反應容器中(或：逐漸將水和甲醇混合物滴入裝有烷基甲氧基硅烷和催化劑的反應容器中)，反應溫度控制在100℃以下，較好0℃-50℃范圍內；

(3)滴加完水后，繼續反應一段時間，以使水解反應徹底，反應溫度控制在0-100℃范圍內，較好0-50℃范圍內；

(4)中和反應體系PH值至中性然后通過過濾、離心等固液分離方法去除固形物，對以酸作催化劑的反應體系，用堿(氨、甲胺、三乙胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉等有機堿或無機堿中的一種或多種)中和，對以堿作催化劑的反應體系，則用酸(如：醋酸、鹽酸、磷酸、檸檬酸等有機酸或無機酸中的一種或多種)中和，但是，對以低沸點酸或堿為催化劑的反應體系，即：以(能用下步加熱蒸餾或加熱抽真空蒸餾方法去除的)酸或堿作催化劑的反應體系，可以省略本步驟；

(5)通過加熱蒸餾或加熱抽真空蒸餾的方法去除低沸點餾分。如通過加熱蒸餾的方法去除低沸點餾分，最高加熱溫度控制在120℃-260℃范圍，較好160℃-200℃范圍；如通過加熱抽真空蒸餾的方法去除低沸點餾分，最高加熱溫度控制在80℃-250℃范圍，較好100℃-150℃范圍，真空控制在-0.05MPa以下，較好-0.09MPa以下。