[發(fā)明專利]電化學(xué)方法同時(shí)檢測(cè)痕量多種重金屬的金納米組合電極的制備

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910060006.7
• 申請(qǐng)日: 2009-07-16
• 公開（公告）號(hào): CN101957339A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林華森
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都市華森電子信息產(chǎn)業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30;B82B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種重金屬離子的檢測(cè)設(shè)備，特別是電化學(xué)方法同時(shí)檢測(cè)痕量多種重金屬的金納米組合電極的制備。

背景技術(shù)

目前，可多種重金屬的微量元素同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)儀器還沒有，只是單獨(dú)對(duì)其中的某個(gè)微量元素進(jìn)行探測(cè)，而且探測(cè)儀器的靈敏度不高，不能達(dá)到WHO給出的標(biāo)準(zhǔn)。其次，現(xiàn)有儀器的穩(wěn)定性不好，同樣的被測(cè)試劑，在探測(cè)儀器放置一段時(shí)間后再次進(jìn)行檢測(cè)，數(shù)據(jù)會(huì)發(fā)生較大變化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了提供一種靈敏度高，可同時(shí)檢測(cè)多種重金屬的的設(shè)備，采取的技術(shù)方案是：一種用電化學(xué)方法同時(shí)檢測(cè)痕量多種重金屬的金納米組合電極的制備，，包括以下幾個(gè)步驟：

步驟1，將0.64mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.15％的檸檬酸鈉溶液和0.32mL新制備的含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08％NaBH₄，1％檸檬酸鈉的溶液加入到30mL含有1％HAuCl₄的水溶液中，并在室溫下攪拌10分鐘，由此可以制得直徑為5-6nm、對(duì)檸檬酸鹽穩(wěn)定的納米金粒子(GNS)；

步驟2，將3-巰丙基三甲氧基硅烷，簡(jiǎn)稱MPTS和甲醇、水按照摩爾比1∶3∶3混合，充分?jǐn)嚢杌旌先芤?0分鐘，制得MPTS溶液；多晶金電極在礬土的水泥漿和波降解標(biāo)本的水解液中拋光10分鐘；

步驟3，將多晶金電極用水基氧化鋁漿料擦拭干凈并在水中超聲波震蕩10分鐘，然后，通過在0.25mol/L的H₂SO₄溶液中使電位從-0.2到1.5V循環(huán)10分鐘，從而將擦拭干凈的電極用電化學(xué)方法洗凈，然后將洗凈的電極浸入到MPTS溶液中10分鐘；

步驟4，將MPTS修飾后的電極浸入到膠狀GNS中18個(gè)小時(shí)，以此促進(jìn)GNS在巰基SH上的自組裝；經(jīng)過化學(xué)吸收納米粒后的MPTS電極可稱為GNS電極，GNS電極浸入到含有0.3mM/L的NH₂OH和0.3mM/L的HAuCl₄的溶液中并持續(xù)震蕩20分鐘，經(jīng)過羥胺播種后，就制得金納米組合電極，也就是GNEE電極。

上述溶液均由電阻率為18MΩ·cm的去離子水配制。

步驟3中水基氧化鋁漿料的孔徑為0.06μm。

本發(fā)明的有益效果在于金納米組合電極具有穩(wěn)定性，并且可以重復(fù)使用而不影響測(cè)試的效果，并且可以用于重復(fù)生產(chǎn)。

GNEE電極的測(cè)試是通過20次重復(fù)測(cè)試15ppb的As的電解液，然后將電極放在去離子水中24小時(shí)，繼續(xù)重復(fù)上述的測(cè)試實(shí)驗(yàn)，兩次實(shí)驗(yàn)的變化率為0.17％，說明該電極非常穩(wěn)定，可以用于重復(fù)實(shí)驗(yàn)。長(zhǎng)期儲(chǔ)存的穩(wěn)定性，由下述實(shí)驗(yàn)表明：將GNEE電極在去離子水中室溫條件下放置一周后，重新用于測(cè)試實(shí)驗(yàn)，在前6天，測(cè)試結(jié)果沒有變化，在第7天時(shí)，測(cè)試圖像的峰值與以前相比降低了7％，證明了該電極可以長(zhǎng)期存放，并且具有操作上的穩(wěn)定性。將4個(gè)不同的GNEE電極放入15ppb的As的電解液中利用伏安法進(jìn)行測(cè)試，所有電極的測(cè)試結(jié)果是基本一致的，僅偏離0.266nA和0.175mV，表明了該電極可以重復(fù)生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是GNEE電極的圖示說明。

具體實(shí)施方式

一種用電化學(xué)方法同時(shí)檢測(cè)痕量多種重金屬的金納米組合電極的制備，，包括以下幾個(gè)步驟：

步驟1，將0.64mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.15％的檸檬酸鈉溶液和0.32mL新制備的含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08％NaBH₄，1％檸檬酸鈉的溶液加入到30mL含有1％HAuCl₄的水溶液中，并在室溫下攪拌10分鐘，由此可以制得直徑為5-6nm、對(duì)檸檬酸鹽穩(wěn)定的納米金粒子(GNS)；

步驟2，將3-巰丙基三甲氧基硅烷，簡(jiǎn)稱MPTS和甲醇、水按照摩爾比1∶3∶3混合，充分?jǐn)嚢杌旌先芤?0分鐘，制得MPTS溶液；多晶金電極在礬土的水泥漿和波降解標(biāo)本的水解液中拋光10分鐘；

步驟3，將多晶金電極用水基氧化鋁漿料擦拭干凈并在水中超聲波震蕩10分鐘，然后，通過在0.25mol/L的H₂SO₄溶液中使電位從-0.2到1.5V循環(huán)10分鐘，從而將擦拭干凈的電極用電化學(xué)方法洗凈，然后將洗凈的電極浸入到MPTS溶液中10分鐘；