[發明專利]鹵水制取硼砂的工藝

無效

• 申請號: 200910059491.6
• 申請日: 2009-06-03
• 公開（公告）號: CN101565188A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發明（設計）人: 楊建元;李隴崗;胡永宏;秦佳政;汪坤;黃培錦
• 申請（專利權）人: 邛崍市鴻豐鉀礦肥有限責任公司
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司
• 代理人: 黃 立

技術領域

本發明涉及一種無機鹽生產技術領域，特別是一種利用富鉀硼鹵水為原料制取硼砂的工藝方法。

背景技術

硼砂即十水四硼酸鈉，分子式為Na₂B₄O₇·10H₂O。為無色半透明晶體或白色結晶粉末，是硼最重要的化合物。硼砂是重要的化工、冶金原料，在玻璃陶瓷工業中是制造光學玻璃、琺瑯和瓷釉的原料；在冶金工業中用于生產高強硼鋼、高硬耐熱合金鋼和耐三酸腐蝕的特種鋼；在農業中即可作為微量元素肥料，又可作殺蟲劑；在精細化工方面，是生產洗滌劑、黏合劑、化妝品的重要配料。

我國傳統的硼資源利用以固體硼礦為主，主要來源于我國東北和西藏。經過幾十年的工業開采，我國固體硼礦資源已近枯竭，可開發硼礦儲量僅300余萬噸，已不能滿足日益增長的工業需求。

現有技術中，申請號85102759，發明名稱《堿解法加工硼礦》，此法采用常壓堿解法雖然優于加壓堿解法和碳堿法，但此方法反應溫度要求較高；申請號87101578，發明名稱《硼砂的制取方法》，以硼鎂鐵礦石為原料，通過冶煉、熔態分離及富硼渣料鈉化處理制得硼砂，此方法工藝步驟較長，耗能較大；申請號89105720.X，發明名稱《一種用含鈣高(CaO為32～38％)的硼礦生產硼砂的工藝》，此法是將硼礦粉高溫焙燒后，用純堿代替燒堿進行苛化堿解，此法是在850℃左右高溫下焙燒，存在操作溫度較高，反應時間較長，堿解率低等缺點。

目前用鹵水生產硼砂的工藝是將鹵水蒸發濃縮后，加入硫酸酸化提取硼酸，然后將硼酸與堿反應生成硼砂。此法工藝復雜、硼的收率僅50-70％，原輔材料耗用量大，生產成本高。

總的來說，目前硼砂生產技術存在的主要缺點是：

1、采用固體硼礦作為原料，成本高、能耗高，同時我國固體硼礦資源已近枯竭；

2、以硼鎂礦為原料時需要加壓高溫堿解，造成較大的能量消耗和環境污染，同時從原材料浮選、精制過程算起總收率不高于40％；

3、以鹽湖鹵水為原料制硼砂總收率低，通過硫酸酸化獲得粗硼酸，收率一般在70％，在進一步堿化過程制硼砂過程中，收率為65～70％，總收率一般不高于50％。

發明內容

本發明旨在解決傳統硼砂生產工藝中所存在的總收率低、成本高、能耗高、環境污染嚴重和原料資源日趨匱乏等技術問題，以提供一種以鹵水為原料、收率高、成本低、能耗小、環境污染少和原料資源豐富的鹵水制取硼砂的工藝。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

本發明的鹵水制取硼砂的工藝，其中包括如下步驟：

a)將原料鹵水與混合醇萃取劑按質量比1∶1～3混合，通過連續逆流法萃取原料鹵水，得萃余相和萃取相；

b)將上述萃取相與水按質量比1∶0.1～3混合，通過連續逆流法進行反萃取，得反萃取液；

c)調整上述反萃取液pH8～10，攪拌降溫，形成硼砂沉淀物，過濾，得到固態十水硼砂。

本發明的鹵水制取硼砂的工藝，其中所述步驟a)中的連續逆流法萃取級數為5～15級，萃取溫度為25～70℃，單級萃取時間為2～10分鐘。

本發明的鹵水制取硼砂的工藝，其中所述步驟b)中的連續逆流法反萃取級數為3～10級，反萃取溫度為25～70℃，單級反萃取時間為2～10分鐘。

本發明的鹵水制取硼砂的工藝，其中所述的混合醇萃取劑中混合醇為C8～C12帶支鏈脂肪醇中的任意一種或任意兩種按體積比1～20∶1混合而成。

本發明的鹵水制取硼砂的工藝，其中所述的混合醇萃取劑中混合醇為辛醇、異戊醇、正戊醇、正庚醇、環己醇、壬醇、正癸醇、二丁基卡芐醇中的任意一種或任意兩種按體積比1～20∶1混合而成。

本發明的鹵水制取硼砂的工藝，其中所述的混合醇萃取劑由混合醇和烴類溶劑按體積比1～3∶1混合而成。

本發明的鹵水制取硼砂的工藝，其中所述的烴類溶劑為航空煤油、溶劑油。

本發明的鹵水制取硼砂的工藝，其中所述的原料鹵水中B2O3含量為15～35克/升，Ca2+含量為3～100克/升、Mg2+含量為3～100克/升。

本發明的鹵水制取硼砂的工藝，其中所述步驟c)中在溫度15～40℃條件下，加入氫氧化鈉，調整反萃取液pH，攪拌時間0.5～2.5小時，降溫形成硼砂沉淀物的溫度條件為10～35℃。

本發明鹵水制取硼砂的工藝的有益效果：

1、本發明以地下鹵水代替傳統的固體硼礦為原料，原料資源豐富，能耗小，降低生產成本；