[發明專利]石英毛細管色譜柱連接方法及裝置

無效

• 申請號: 200910059327.5
• 申請日: 2009-05-19
• 公開（公告）號: CN101629940A
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發明（設計）人: 張雅勤;張輝友
• 申請（專利權）人: 成都知本科技開發有限責任公司
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及石英毛細管色譜柱，具體地說提供一種零死體積石英毛細管色譜柱連接方法及裝置。

背景技術

目前毛細管色譜柱柱材料有玻璃毛細管柱、石英毛細管柱和不銹鋼毛細管柱，玻璃毛細管柱容易破損更換很不方便，已用得很少了。不銹鋼毛細管柱柱管成本高、內壁處理困難，一般只用在特殊場合。石英毛細管柱化學惰性大、饒性大、成本低更換方便，內壁已涂覆成各種色譜固定相做成石英毛細管色譜柱大量使用。

石英毛細管色譜斷柱用二通連接器連接可繼續使用。石英毛細管色譜柱使用一段時間后，柱內可能出現污染和氧化黑點，這些污染和氧化黑點會出現干擾峰，報廢該柱可惜，將污染和氧化黑點段折斷去掉，用二通連接器連接，該石英毛細管色譜柱仍能再生使用。色譜分析中經常需要將多根不同固定相、不同內徑的石英毛細管色譜柱通過二通連接器串接使用，以達到特定的分離效果。

現在使用國內生產的二通連接器有玻璃和不銹鋼二種，連接處死體積較大，內壁沒有經惰性化處理，二通連接器內壁直接接觸樣品組分，二通連接器內壁可能吸附樣品中某些組分，這些組分的色譜峰拖尾嚴重，定量計算重現性很差。進口的玻璃二通連接器內壁雖經惰性化處理，但連接處死體積較大，色譜峰拖尾嚴重，價格也昂貴。

玻璃和不銹鋼二通連接器相對于石英毛細管色譜柱死體積和重量都很大，使用過程中稍不小心石英毛細管色譜柱就容易折斷。

例如中國專利申請號85203476中的二通連接器是由襯圈、壓環、柔性石墨墊等組成，由于柔性石墨墊內壁都沒有經惰性化處理，柔性石墨墊內壁直接接觸樣品組分并且可能吸附樣品中某些組分，這些組分的色譜峰拖尾嚴重，定量計算重現性很差。

例如中國專利申請號02144581.8中提供的零死體積毛細管柱連接方法，采用聚四氟乙烯管連接毛細管柱，聚四氟乙烯管內壁上都沒有經惰性化處理，也無法滿足氣相色譜柱耐高溫要求，在平整毛細管末端時需要通高壓水，會造成毛細管色譜柱內壁涂覆的固定相流失。

發明內容

為了克服現有的二通連接器死體積和重量都很大，內壁沒有經惰性化處理，二通連接器內壁可能吸附樣品中某些組分，這些組分的色譜峰拖尾嚴重，定量計算重現性很差，價格昂貴等不足。

本發明的目的是提供一種石英毛細管色譜柱的連接方法及裝置；1、將二根石英毛細管色譜柱插入二通連接器中并用高溫膠密封。該二通連接器就是采用一根內徑大于二根石英毛細管色譜柱外徑或外徑小于二根石英毛細管色譜柱內徑，長度為10mm--100mm的一段石英毛細管柱。該二通連接器內壁經化學惰性化處理，內壁還可以涂覆或交聯與石英毛細色譜柱相同的固定相。2、如果二根石英毛細管色譜柱中，一根內徑大于另一根外徑，二根石英毛細管色譜柱直接對插并用高溫膠密封。采用1、2的連接方法，對組分沒有吸附，死體積為零，取材方便，制造成本很低，操作非常簡單。

為實現上述目的，本發明解決其技術問題所采用的技術方案是；

1.二通連接器選擇：就是采用一根內徑大于二根石英毛細管色譜柱外徑或外徑小于二根石英毛細管色譜柱內徑，長度為10mm--100mm的一段石英毛細管柱。該二通連接器內壁經化學惰性化處理，內壁還可以涂覆或交聯與石英毛細色譜柱相同的固定相。長度太短粘接的高溫膠水易滲透進連接的石英毛細管色譜柱內，太長粘接的那段石英毛細管色譜柱饒性變小。

2.當二根石英毛細管色譜柱內徑都大于二通連接器外徑時，由于二通連接器要插入二根石英毛細管色譜柱內壁，需要將二通連接器二端口平整。當二根石英毛細管色譜柱外徑都小于二通連接器內徑時，由于二根石英毛細管色譜柱要插入二通連接器內壁，需要將二根石英毛細管色譜柱末端口平整。如果二根石英毛細管色譜柱中，一根內徑大于另一根外徑，外徑小的石英毛細管色譜柱要插入內徑大的石英毛細管色譜柱內壁，外徑小的石英毛細管色譜柱末端口也需要平整。平整方法如下：

A.平整不銹鋼柱管的選擇：不銹鋼柱管軸向應與端口平面垂直，內徑比需平整的二通連接器或石英毛細管色譜柱外徑大0.1mm-0.5mm，長度為8mm-20mm。

B.將二通連接器或石英毛細管色譜柱柱末端口穿進平整不銹鋼柱管內，伸出平整不銹鋼柱管端口0.1mm-0.3mm；用手拿住平整不銹鋼柱管另一端并同時固定二通連接器或石英毛細管色譜柱，將柱末端口在不小于500目的砂紙上研磨，研磨過程中保持柱末端口軸向與砂紙平面垂直。研磨完后用分析純乙醇清洗柱末端口，并在未研磨端通入惰性氣體吹掃研磨端口的啐屑。