[發明專利]堿纖粘度測定方法

無效

• 申請號: 200910059279.X
• 申請日: 2009-05-14
• 公開（公告）號: CN101551317A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 李蓉玲;饒芳秋;李萬群;鄧海燕
• 申請（專利權）人: 宜賓海絲特纖維有限責任公司
• 主分類號: G01N11/06
• 分類號: G01N11/06
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 徐 豐

技術領域

本發明涉及粘膠纖維生產過程中的堿纖粘度測定。

背景技術

堿纖是粘膠長絲生產過程中的中間產物，它的主要成分是纖維素和氫氧化鈉；堿纖的粘度反應了纖維素的降聚情況。

現有技術的測定方案為：

將前三批堿纖的平均甲纖含量計算稱樣量，按100ml溶液中1g纖維素配成濃度為1％的纖維素銅氨溶液，稱取堿纖樣品，然后用銅氨溶液，其中銅為13±0.2g/l，氨為200±5g/l在康氏振蕩器上振蕩1-2小時(康氏振蕩器頻率為200-240次/分，不同的樣品有不同的振蕩時間)，最后采用毛細管粘度計測定堿纖粘度。

采用此方案有以下三方面的缺點：

1、根據前三批堿纖計算稱樣量不科學，在實際生產中，由于受工藝控制的波動(比如原材料、溫度、濃度、壓力波動)，每批堿纖的甲纖含量也存在波動；如當原材料的甲纖含量低時，在其他條件不變時，制得堿纖的甲纖含量也要低一些。所以前三批的平均甲纖含量不能準確的代表所需檢測樣品的甲纖含量，會造成樣品粘度測定不準確。

2、采用銅氨溶液(銅：13±0.2g/l；氨：200±5g/l)，由于氨含量過高，在保存和使用過程中，氨極易揮發，也會造成粘度測定不準確。

3、樣品由于含堿，且纖維素之間糾結，在銅氨溶液中不易溶解，造成振蕩時間長(有時甚至不能溶解完全)，不利于指導生產。熟成時間過長，可紡性差。

發明內容

為了克服上述現有技術對粘膠纖維生產過程中的堿纖粘度測定不準確的缺陷，本發明提供一種堿纖粘度測定方法。采用本發明直接稱取絕干純纖維素，顯著提高了堿纖粘度測定速度和堿纖粘度測定的準確度。

為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為：

堿纖粘度測定方法，隨機選取堿纖樣品，其特征在于：采用砂芯坩堝并用真空泵在抽濾條件下用蒸餾水洗盡堿液至中性，在紅外線烘箱中將樣品烘至絕干，按配成約10g/l的纖維素銅氨溶液稱取樣品，溶解于銅氨溶液中，在振蕩器中振蕩至充分溶解，采用毛細管粘度計測定溶液流經粘度計上下刻度所需的時間，最后通過堿纖粘度＝銅氨溶液密度×測定時間×粘度計常數計算出堿纖粘度。

所述在紅外線烘箱中將樣品烘至絕干，其溫度為200-250℃，時間為8-12分鐘。

所述銅氨溶液中銅為12.8-13.2g/L，氨為148-152g/L。

所述振蕩器中振蕩時間為10-30分鐘。

所述毛細管粘度計常數為0.08-0.09。

采用本發明的有益效果表現在：

1、將堿纖中的堿去除能快速制得絕干樣品，直接稱取當批絕干純纖維素即甲纖，溶解在一定量的銅氨溶液中，即可通過溶液的粘稠度判斷出該批樣的粘度值。不需要用前三批結果作參考，使堿纖粘度的測定準確度更高，能準確的指導生產，及時調整工藝，保證產品質量。

2、由于纖維素的分散狀態非常好，溶解效果也非常的好，極大的縮短了樣品的振蕩時間，提高了堿纖粘度測定速度。

以老成出口堿纖為例

在實際測定過程中，用于出口的堿纖由于經過氧化處理粘度值較低，其振蕩時間不到10分鐘就溶解了，極大的縮短了樣品的振蕩時間。

具體實施方式

實施例1

堿纖粘度測定方法，將所取堿纖樣品，用蒸餾水進行浸泡，用功率為210W的打漿機分散后在G2砂芯坩堝上用型號為2XZ-1的真空泵進行抽濾洗滌，直至洗至用酚酞檢驗無紅色；將洗凈的樣品在墊有干凈濾布直徑為8cm的布氏漏斗中抽濾成薄餅，然后在WS-70-1紅外線烘箱中用250℃的溫度烘8分鐘，再用AB204-N電子天平在50秒內快速稱取0.3535g于裝有35ml銅氨溶液(銅為13g/L，氨為150g/L)的棕色小口瓶中，所述棕色小口瓶中預先放有適量的銅條，用橡皮塞塞緊，再放在置于恒溫室內頻率為200-240次/分的康氏振蕩器上振蕩10分鐘，至試樣完全溶解。將溶液注入常數為0.08的直式毛細管粘度計中，測定溶液從上刻度到下刻度的流出時間；最后通過堿纖粘度＝銅氨溶液密度×測定時間×毛細管粘度計常數計算出堿纖粘度。

實施例2