[發(fā)明專(zhuān)利]一種石灰性土壤緩效鉀含量檢測(cè)浸提方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910058851.0 | 申請(qǐng)日: | 2009-04-03 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN101526468A | 公開(kāi)(公告)日: | 2009-09-09 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 徐漢億;秦光蔚;周祥;孫進(jìn);陳愛(ài)晶 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 鹽城市土壤肥料技術(shù)指導(dǎo)站 |
| 主分類(lèi)號(hào): | G01N21/31 | 分類(lèi)號(hào): | G01N21/31;G01N1/28 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 224002*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 石灰 土壤 緩效鉀 含量 檢測(cè) 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種土壤化學(xué)元素的檢測(cè)方法,具體的是一種石灰性土壤緩效 鉀含量檢測(cè)浸提方法。
背景技術(shù)
土壤緩效鉀與農(nóng)作物的產(chǎn)量有較好相關(guān)性,被列入了部、省測(cè)土配方施肥 補(bǔ)貼項(xiàng)目土壤檢測(cè)的必測(cè)項(xiàng)目。目前,采用1mol·L-1HNO3煮沸提取方法測(cè)定石 灰性土壤緩效鉀含量的方法為:稱(chēng)取通過(guò)1mm篩孔的風(fēng)干土樣2.50g于100mL 三角瓶中,加入1mol·L-1HNO325ml,在瓶口加一彎頸小漏斗,在恒溫電熱板上煮 沸10min,趁熱過(guò)濾于100mL容量瓶中,用0.1mol?L-1HNO3溶液洗滌土壤和試管4 次,每次用15mL,冷卻后定容。在GBC933原子分光光度計(jì)上直接測(cè)得土壤樣品 的酸溶性鉀,減去速效鉀即得該土樣的緩效鉀。該方法的土壤溶液在煮沸過(guò)程 中釋放出大量的CO2氣體,使得沸騰時(shí)間難以判斷,而且浸提液很容易溢出瓶口, 影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。大批量檢測(cè)時(shí),用三角瓶作容器,占據(jù)空間大,每批浸 提的樣品10-20個(gè),數(shù)量有限,限制了檢測(cè)速度。用電熱板作為熱源,升溫慢, 里外溫差大,操作不方便。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有檢測(cè)浸提方法中存在的上述問(wèn)題,本發(fā)明提供了一種操作方 便、檢測(cè)速度快、效率高、測(cè)量準(zhǔn)確的石灰性土壤緩效鉀含量檢測(cè)浸提方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:
一種石灰性土壤緩效鉀含量檢測(cè)浸提方法,包括如下步驟:
(一)稱(chēng)量
稱(chēng)取通過(guò)1mm篩孔的風(fēng)干土樣2.50g于25×250mm大試管中;
(二)添加制劑
向大試管中滴入一滴植物油,再加入1mol·L-1HNO325ml;
(三)消煮
在大試管管口不加彎頸漏斗,將大試管同時(shí)置于鐵絲籠中,放入160℃油浴 鍋內(nèi)加熱煮沸11min,趁熱過(guò)濾于100mL容量瓶中,用0.1mol?L-1HNO3溶液洗滌 土壤和試管4次,每次用15mL,冷卻后定容;
(四)測(cè)定
在原子分光光度計(jì)上直接測(cè)得土壤樣品的酸溶性鉀,減去速效鉀即得該土 樣的緩效鉀。
其中植物油可以是大豆油,菜籽油,花生油中的一種。
本發(fā)明通過(guò)在土樣中滴入一滴植物油,避免了浸提溶液的溢出,浸提液的 溫度也比較穩(wěn)定。改用硬質(zhì)大試管和油浴加熱后,一次可浸提60個(gè)土樣左右, 操作方便,且大大提高了工作效率,特別適用于測(cè)土配方施肥過(guò)程中大批量樣 品的土壤緩效鉀的測(cè)定。
具體實(shí)施方式
為了對(duì)比說(shuō)明本發(fā)明方法(以下簡(jiǎn)稱(chēng)本方法)與背景技術(shù)中提及的現(xiàn)有方 法(以下簡(jiǎn)稱(chēng)現(xiàn)有方法)的優(yōu)缺點(diǎn),就本方法與現(xiàn)有方法的各個(gè)分析階段出現(xiàn) 的不同情況做如下比較實(shí)施例。
實(shí)施例一
兩種方法浸提液溫度變化的對(duì)比例
現(xiàn)有方法測(cè)定石灰性土壤緩效鉀時(shí),同一批三角瓶?jī)?nèi)浸提液達(dá)到沸騰加熱 時(shí)間前后相差較大,要求檢測(cè)人員分別記錄沸騰起始時(shí)間(表1)。沸騰過(guò)程中, 對(duì)電熱板加熱溫度的范圍要求嚴(yán)格,難以控制,浸提液很容易溢出瓶口,要求 隨時(shí)注意三角瓶?jī)?nèi)浸提液沸騰情況,在沸騰劇烈時(shí),將三角瓶移到電熱板的邊 上,以防浸提液溢出瓶口。因此,雖然加熱溫度可以控制,但提取液的溫度仍 有一些變化,變化范圍在100.8-102.5℃之間(表2)。
本方法中,油浴加熱1min左右浸提液全部開(kāi)始沸騰,時(shí)間前后相差在5s 鐘左右,不需要分別記錄沸騰的起始時(shí)間。本方法在浸提液中加入一滴植物油 后,植物油起到了消泡的作用,浸提液不產(chǎn)生大量泡沫,沒(méi)有溢出管口的危險(xiǎn), 浸提液溫度穩(wěn)定在103.8℃左右,變化較小(表2)。
表1兩種方法浸提液達(dá)到沸騰所需的加熱時(shí)間
注:從三角瓶放在160℃電熱板上、大試管放入160℃的油浴開(kāi)始計(jì)時(shí),至浸提液沸騰。
表2兩種方法的浸提液溫度隨時(shí)間的變化情況
注:浸提液達(dá)到沸騰開(kāi)始計(jì)時(shí),表中所示溫度為單個(gè)樣品的溫度變化情況。
實(shí)施例二
兩種檢測(cè)方法檢測(cè)精密度的對(duì)比例
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G01N 借助于測(cè)定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來(lái)測(cè)試或分析材料
G01N21-00 利用光學(xué)手段,即利用紅外光、可見(jiàn)光或紫外光來(lái)測(cè)試或分析材料
G01N21-01 .便于進(jìn)行光學(xué)測(cè)試的裝置或儀器
G01N21-17 .入射光根據(jù)所測(cè)試的材料性質(zhì)而改變的系統(tǒng)
G01N21-62 .所測(cè)試的材料在其中被激發(fā),因之引起材料發(fā)光或入射光的波長(zhǎng)發(fā)生變化的系統(tǒng)
G01N21-75 .材料在其中經(jīng)受化學(xué)反應(yīng)的系統(tǒng),測(cè)試反應(yīng)的進(jìn)行或結(jié)果
G01N21-84 .專(zhuān)用于特殊應(yīng)用的系統(tǒng)





