[發明專利]藥用芒硝的制造工藝

有效

• 申請號: 200910058657.2
• 申請日: 2009-03-20
• 公開（公告）號: CN101837994A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 李春先;劉文良;張大明;茍興無;劉澤民
• 申請（專利權）人: 四川省川眉芒硝有限責任公司
• 主分類號: C01D5/00
• 分類號: C01D5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域：

本發明屬于醫藥品的加工領域。

背景技術：

十水硫酸鈉就是芒硝，芒硝(Na₂SO₄·10H₂O)，英文名稱：hydrous?Thenardite。含結晶水55.9％，硫酸鈉44.1％。純礦物含Na₂O?19.3％，SO₃24.8％。單斜晶系，通常呈粒狀、塊狀，也有呈皮殼狀或被膜狀。無色透明，雜質將其染成灰、灰綠、淡黃、乳白、黑色等。玻璃光澤。條痕白色。硬度1.5～2.0。比重1.48。有微苦咸味。在100℃時失去結晶水。在干燥空氣中逐漸失水而轉變為白色粉末狀無水芒硝，燃燒時火焰現深黃色。溶于水和甘油而不溶于乙醇。

而無水硫酸鈉也稱無水硝、無水芒硝、元明粉；白色細粒結晶或粉末，易溶于水，有吸濕性，無臭，無毒。

硫酸鈉可形成七水物和十水物，七水物(Na₂SO₄·7H₂O)為白色斜方晶體。通過加熱轉為無水物。硫酸鈉與碳在高溫反應時被還原為硫化鈉

在中國專利號CN101041444A中介紹了用鹽水溶液冷凍結晶分離芒硝(硫酸鈉)的方法，它經過PH值調節、預冷、控制結晶溫度在0-10℃、分離、再結晶，制成成品。該方法采用的工藝流程實際上是先將硝水制成含結晶水的芒硝，然后再脫除芒硝中的游離水，最后得到含結晶水的芒硝生產工藝流程；采用該工藝方法制造含結晶水的芒硝其能耗高，芒硝純度也不高，同時不利于上數十萬噸的生產規模生產。

在中國專利號97116654.4中介紹一種冷凍結晶生產含結晶水的芒硝的生產方法，它經過脫鹵、濃縮、灘曬、收集、除雜等工藝流程，該方法主要采用冷卻濃縮、曬制的方法，且熱天溫度控制18℃，冬春季節控制在10℃，其目的是這樣一部法結晶制造含結晶水的芒硝，但是，這樣制造出的芒硝純度不高，而且需要采收場地大等不利因數，同時要想年產數十萬噸的可能性很小。

在中國專利號：2008100446515中介紹了一種高純度特種芒硝的制造方法，它采用了物理和化學的方法處理含有各種雜質的硝水，與本發明中精制純化硝水的方法有較大的區別，為了提高處理的效率，本發明不需要澄清硝水，直接經過過濾除去機械雜質。同時采用絮凝劑和沉淀劑迅速將硝水里的鈣鎂等金屬化合物沉淀和澄清除去。

本發明的目的是研究一種藥用芒硝的制造工藝，使其能夠克服現有技術的以上缺點，在產品純度高的前提下，具有更加理想的單位產能，使之更有利于規模化的生產。該工藝流程可規模化生產，年產可達數十萬噸

發明內容：

一種藥用芒硝的制造工藝，將井下輸送的一定濃度原硝水經機械過濾、精制純化處理得到極低雜質含量的硝水，輸入硝水儲罐，再通過泵入結晶器控制溫度在12℃以下進行冷凍結晶，經離心機進行固-液分離，晶體進入成品儲罐，其具體制造工藝如下：

1)、在除去機械雜質的硝水中加入碳酸鈉、硫化鈉、氫氧化鈉，明礬以除去硝水中的鈣、鎂等離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子，使其砷、鉛、鎘、銻等金屬離子在硝水中的總含量低于10ppm；

2)、根據原硝水中測得鈣鎂離子的含量計算加入碳酸鈉的量，同時過量20-30％；并根據原硝水中測得鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子含量計算加入硫化鈉的量，過量30-40％；然后加入氫氧化鈉使硝水的PH值達到9-11；再加入0.2-0.6％wt明礬使生成的各種沉淀物質沉降，最后加入硫酸調節硝水的PH值達到6.6-7.2；

3)、將精制純化后的原硝水泵入結晶槽，經過真空快速冷凍結晶，泵入靜置分離槽靜置30-60min，先分離出清液，然后進入離心脫水工序。離心脫水后，將產品進行包裝、檢驗、入庫。

采用本發明工藝控制條件，可在產品純度高的前提下，一方面降低使用能耗，另一方面使芒硝結晶顆粒更均勻，同時該類芒硝經過脫去結晶水后，其無水芒硝通過200的篩分后，剩余物低于5％該工藝流程便于年產可達數十萬噸的規模化生產。制造成含結晶水的高純度藥用芒硝，無水Na₂SO₄含量于99.3-99.9％。

附圖說明：

附圖1為本發明實施例的芒硝的各個特征指標。

具體實施方式

下面對本發明工藝作進一步的詳述。