[發明專利]兩步法退火制備鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的方法

有效

• 申請號: 200910058467.0
• 申請日: 2009-03-02
• 公開（公告）號: CN101532175A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 朱建國;孫宇澄;肖定全;李雪東;朱基亮
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B29/30;C30B33/02;H01L41/24
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司
• 代理人: 黃幼陵;馬新民

技術領域

本發明涉及一種制備鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的方法。

背景技術

鐵電薄膜具有鐵電性、壓電性、熱釋電效應、聲光效應、光折變效應、非線性光學效應等性質，因而可以利用這些性質中的一種性質做功能器件，也可以通過交叉耦合綜合利用兩種或兩種以上的性質做功能器件，還可以與其它材料的功能效應結合制成集成功能器件，有著非常廣闊的應用前景。

鉭鈧酸鉛Pb(Sc_0.5Ta_0.5)O₃鐵電薄膜是具有很高熱釋電系數的鐵電薄膜材料，但其結晶溫度很高。目前，已經被廣泛研究的鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜大多采用在高溫(一般在700～800℃)下保溫的方法進行退火處理以獲得高度晶化的薄膜。由于在這樣的高溫下Si基半導體器件會被破壞，因此，難以實現鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜與Si基半導體器件的集成。再則，由于鉛的熔點較低(327℃)并且易揮發，高溫下保溫退火易引起鉛的大量揮發損失，往往導致鉭鈧酸鉛基薄膜的成分偏離從而出現雜相，影響鉭鈧酸鉛基薄膜的性能。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種兩步法退火制備鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的方法，以解決鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的成分偏離問題，并有利于實現鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜與Si基半導體器件的集成。

實現本發明目的的主要技術技方案是：在對鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜退火時，采用先快速升溫到一定的高溫(即常規退火工藝所需的溫度)不進行保溫，然后立即將溫度降低200℃～300℃進行保溫的兩步法快速退火工藝。這樣即可避免在高溫下長時間保溫導致鉛的大量損失和Si基半導體器件被破壞。

本發明所述兩步法退火制備鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的方法，工藝步驟包括制備過渡層、制備鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜、鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的退火處理；鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的退火處理是將鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜放入退火爐中，在氧氣流中以40℃/秒的升溫速率升溫至800℃～850℃后即刻停止加熱，使其隨爐冷卻至500℃～600℃保溫3分鐘～5分鐘，然后隨爐冷卻至室溫(退火工藝的溫度-時間示意圖見圖1)。

上述方法中，制備過渡層以Pt/Ti/SiO₂/Si為基片，過渡層的材料為La_0.5Sr_0.5CoO₃或LaNiO₃或SrRuO₃，它們的晶格常數介于鉭鈧酸鉛和基片之間且具有鈣鈦礦結構。制備過渡層的方法有溶膠-凝膠法、濺射法、脈沖激光沉積、分子束外延法等方法，本發明選用濺射法，濺射結束后，將沉積了過渡層的基片裝入退火爐中，以40℃/s升溫速率升溫至650℃保溫1min，然后隨爐冷卻至室溫。

上述方法中，制備鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜是在沉積了過渡層的基片上濺射鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜，濺射條件如下：

本底真空度≤3×10^-4Pa，所用氣氛為氧氬混合氣，O₂與Ar的流量比為1∶4，濺射氣壓為2Pa，濺射功率60W，濺射過程中基片的溫度控制在350℃～400℃。

采用濺射法制備過渡層和鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜時，濺射時間由過渡層、鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜所要求的厚度決定。

本發明具有以下有益效果：

1、采用本發明所述方法制備的鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜鈣鈦礦相純度高，可達100％。

2、采用本發明所述方法，有利于實現鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜和Si基半導體器件集成。

3、本發明所述方法制備的鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜不僅結晶性能好，表面均方根粗糙度較低，而且還具有剩余極化強度高和高度擇優取向的特點。

附圖說明

圖1是本發明所述方法中鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的退火工藝溫度-時間示意圖；

圖2是實施例1制備的鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的原子力顯微鏡(AFM)圖譜；

圖3是實施例1制備的鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的X射線衍射(XRD)圖譜，圖中，LSCO是La_0.5Sr_0.5CoO₃的簡寫；

圖4是實施例1制備的鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的電滯回線圖譜；

圖5是實施例2制備的鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的原子力顯微鏡(AFM)圖譜；

圖6是實施例2制備的鉭鈧酸鉛基鐵電薄膜的X射線衍射(XRD)圖譜，圖中，LSCO是La_0.5Sr_0.5CoO₃的簡寫。

具體實施方式