[發明專利]大孔縮聚硫脲螯合樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 200910058178.0
• 申請日: 2009-01-16
• 公開（公告）號: CN101463118A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 何琦
• 申請（專利權）人: 中藍晨光化工研究院有限公司
• 主分類號: C08G14/08
• 分類號: C08G14/08;C08J9/26;C08L61/34;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/62;C02F1/28
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 趙 麗

技術領域

本發明涉及一種含硫脲基的大孔縮聚硫脲螯合樹脂以及這種螯合樹脂的制備方法，屬于化工領域。

背景技術

螯合分離純化技術是一種對各種金屬離子具有很高選擇性的分離純化技術。作為該技術的核心組成部分螯合樹脂，對金屬的螯合選擇性明顯優于離子交換樹脂。在濕法冶金領域采用螯合樹脂對各種金屬進行分離純化，在環保領域則用來對含各種金屬廢水進行處理。

硫脲是一種對釕、銠、鈀、金、銀及汞金屬有特殊選擇螯合性的化合物，常用來對金礦中的金直接萃取。由于其對多種貴重金屬的高選擇性，關于硫脲的應用研究多年來一直受到人們的關注。周小華等以聚苯乙烯樹脂微球為原料，經硝化、還原、接枝等反應，合成了含硫脲功能基的新型螯合樹脂，研究了該樹脂對Pd吸附性能(周小華：貴金屬，2007，4，41)。王帥等采用雙(異硫氰酸甲酯)一縮二乙二酯與多元胺進行加聚反應，制得主鏈上含有硫脲基團的新型螯合樹脂(王帥：黃金，2007.7.34)。蔣翔等以氨基硫脲和甲醛為原料采用一步法合成了一種新型含硫脲基團的螯合樹脂，并測定了該樹脂對多種金屬離子的吸附性能(蔣翔：離子交換與吸附，2008，2，118)。上述研究均直接或間接以硫脲為合成原料來制備含硫脲基團的螯合樹脂，所獲得的效果是極大地提高了螯合樹脂中硫脲的含量。同時，也大大提高了螯合樹脂對金屬離子的螯合吸附能力。但由于在目前的研究工作如直接采用硫脲為合成原料，一是很難將螯合樹脂制備成球狀以便使用；二是如要制備成球狀的又導致成本過高；三是未能將螯合樹脂制備成大孔型的以便擴大應用范圍。因此，如何在直接采用硫脲為合成原料，提高螯合樹脂中硫脲的含量的同時，又要應用領域廣、方便使用，能降低成本的含硫脲基團螯合樹脂的制備方法就一直是研究人員十分關注的問題。

發明內容

本發明為解決現有技術的上述不足，提供一種簡捷的、能制備成圓珠體、硫脲含量高的、帶有大孔的含硫脲基團螯合樹脂，同時公開其制備方法。本發明所制備的含硫脲基團螯合樹脂可用于Ru⁺、Rh⁺、Pd²⁺、Pt⁴⁺、Au³⁺、Ag⁺及Hg²⁺等金屬離子的螯合吸附分離或純化以及含有上述金屬離子廢水的處理及金屬離子的回收。

為實現上述技術效果，本發明采用的技術方案如下：

大孔縮聚硫脲螯合樹脂，其特征在于：按重量份數計，所述螯合樹脂包含如下組分：

硫脲????????????????????????10-20份

甲醛????????????????????????30-50份

苯酚????????????????????????10-20份

致孔劑??????????????????????5-10份

蒸餾水??????????????????????5-10份

機油????????????????????????300-500份

巴拉夫絡????????????????????3-5份。

優選的，按重量份數計，所述螯合樹脂包含如下組分：

硫脲????????????????????????15-20份

甲醛????????????????????????35-45份

苯酚????????????????????????15-20份

致孔劑??????????????????????8-10份

蒸餾水??????????????????????8-10份

機油????????????????????????350-450份

巴拉夫絡????????????????????4-5份。

所述致孔劑為NaCl、Na₂CO₃、CaCl₂。

所述苯酚為單元酚或多元酚。

大孔縮聚硫脲螯合樹脂的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

a、根據螯合樹脂合成配方準確稱取硫脲、甲醛、對苯二酚、NaCl及蒸餾水，攪拌并使所有聚合組分混溶；

b、于40℃水浴鍋中進行預聚合10-20分鐘，使聚合體系具有一定粘度；

c、于40℃下將上述預聚溶液加入到預先準備好的由30號機油、分散劑巴拉夫絡等組成的反相懸浮聚合介質油相體系中，開動攪拌，將聚合分散體分散成適宜的珠體；

d、將反應體系溫度升至40-60℃，繼續調整聚合分散體的粒度；