[發明專利]一種2-(氨基)乙基甲基砜新鹽及制備

無效

• 申請號: 200910057694.1
• 申請日: 2009-08-03
• 公開（公告）號: CN101987829A
• 公開（公告）日: 2011-03-23
• 發明（設計）人: 何勇
• 申請（專利權）人: 上海濼安醫藥技術有限公司
• 主分類號: C07C317/28
• 分類號: C07C317/28;C07C315/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種2-(氨基)乙基甲基砜新鹽及制備，有利于制備高純度2-(氨基)乙基甲基砜。

背景技術

2-(氨基)乙基甲基砜是合成某些具有抗腫瘤藥物活性成分的重要中間體。文獻報道2-(氨基)乙基甲基砜合成路線如下：

制備得到鹽酸鹽。在制備過程中，我們發現鹽酸鹽難以提純。

發明內容

針對以上路線制備的2-(氨基)乙基甲基砜鹽酸鹽難以純化的缺點，本發明制備了2-(氨基)乙基甲基砜羧酸鹽，磷酸鹽，磷酸二氫鹽，磷酸氫二鹽，磺酸鹽，硫酸鹽，硫酸氫鹽，碳酸鹽，碳酸氫鹽，硼酸鹽等，除鹽酸鹽外的其他氫鹵酸鹽結構如下：

n＝1～3

m＝1～3

HmA＝甲酸或取代羧酸，磷酸，磺酸或取代磺酸，硫酸根，碳酸根，碳酸氫，硼酸或取代硼酸等

在有機溶劑的堿溶液中2-(氨基)乙基甲基砜鹽酸鹽變成游離堿，在分別加入不同的酸，即得到不同酸根的鹽。反應式如下：

n＝1～3

m＝1～3

HmA＝甲酸或取代羧酸，磷酸，磺酸或取代磺酸，硫酸根，碳酸根，碳酸氫，硼酸或取代硼酸等

從而分別得到2-(氨基)乙基甲基砜不同的鹽。

實施例：

2-(氨基)乙基甲基砜硫酸氫鹽

50升釜中加入30升乙醇，加入0.58公斤氫氧化鈉，攪拌溶解。降溫至20度，分批加入2.3公斤2-(氨基)乙基甲基砜鹽酸鹽，攪拌0.5小時。過濾，濾餅用乙醇洗滌，洗滌液和濾液合并。冷至10度左右，分批加入對甲苯磺酸共1.4公斤，析出白色固體。攪拌2小時，過濾，乙醇洗滌，得2.6公斤2-(氨基)乙基甲基砜硫酸氫鹽。

2-(氨基)乙基甲基砜硫酸鹽

50升釜中加入30升乙醇，加入0.58公斤氫氧化鈉，攪拌溶解。降溫至20度，分批加入2.3公斤2-(氨基)乙基甲基砜鹽酸鹽，攪拌0.5小時。過濾，濾餅用乙醇洗滌，洗滌液和濾液合并。冷至10度左右，分批加入對甲苯磺酸共0.7公斤，析出白色固體。攪拌2小時，過濾，乙醇洗滌，得2.0公斤2-(氨基)乙基甲基砜硫酸鹽。