[發明專利]一種聚乙烯醇粗旦單絲的制備方法

有效

• 申請號: 200910057310.6
• 申請日: 2009-05-25
• 公開（公告）號: CN101899722A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 王志鑫;王依民;倪建華;張杰;何唯平
• 申請（專利權）人: 上海啟鵬化工有限公司;深圳市海川實業股份有限公司;深圳海川工程科技有限公司;河源海川科技有限公司
• 主分類號: D01F6/14
• 分類號: D01F6/14;D01D5/08
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用于土建工程的粗旦、異形條干的單絲的制備方法，特別涉及了聚乙烯醇(PVA)粗旦單絲纖維的制備方法。

背景技術

現有用于土建混凝土領域的粗旦化纖單絲，其技術和形成的產品有聚丙烯(PP)單絲、凍膠紡絲粗旦纖維及市面上出售的聚乙烯醇(PVA)纖維，其中(1)聚丙烯(PP)單絲見于中國實用新型專利中公開的授權公告號為CN2606750Y的“一種非等徑形狀的聚丙烯單絲”，其缺陷是聚丙烯本身的疏水性不能和水泥基質材料形成較牢固的握裹力；(2)市面上出售的聚乙烯醇(PVA)纖維，由于采用濕法成形工藝，纖維的纖度不能大于20D，纖維較細，纖維的分散性和增強效果不好；(3)凍膠紡絲粗旦纖維詳見中國實用新型專利公開的授權公告號為CN201033811的“一種非等徑形狀的聚乙烯醇單絲”，存在工藝流程長，生產成本較高等缺點；(4)醇解直接紡絲，(葉光斗，《合成纖維工業》1998年，第三期)，由于采用濕法工藝路線，存在皮芯結構，不能制備粗旦纖維。

發明內容

本發明的目的是為了克服上面所述的技術缺陷，提供一種聚乙烯醇粗旦單絲纖維的制備方法。

為了解決上面所述的技術問題，本發明采取以下技術方案：

本發明提供了一種聚乙烯醇粗旦單絲纖維的制備方法，通過拉伸及后處理制造聚乙烯醇粗旦單絲纖維，具體包括如下步驟：

A、原料的溶脹階段：原料為聚乙烯醇粉末或其粒料，聚合度為1750～8000、醇解度為88～99，以水為主增塑劑，PVA∶水的重量比為1∶0.25～1.5，在20～60℃下進行溶脹；

B、熔融凍膠階段：采用單螺桿擠出機將經溶脹后的聚乙烯醇進行溶解，經增壓泵、計量泵、紡絲組件擠出后，在冷凍液中形成聚乙烯醇單絲纖維，其中，單螺桿各區溫度為：進料段80～160℃、壓縮段100～160℃、計量段90～110℃，冷凍液的凝固溫度為-15～15℃，噴絲孔徑為1.5～3mm；

C、固相醇解階段：將步驟B所得的聚乙烯醇單絲纖維經過質量百分比濃度為2～10％的氫氧化鈉甲醇溶液進行固相醇解，時間為20～200h，醇解后用有機酸中和至中性，然后用甲醇洗滌去除雜質；

D、干燥拉伸階段：聚乙烯醇單絲纖維經120～150℃的熱風烘箱干燥、至少二級拉伸、及緊張熱定型，形成直徑為0.1mm～3mm、強度為600～1000Mpa、模量達25～40Ga的聚乙烯醇粗旦單絲纖維。

其中，步驟A的溶脹時間為1～5小時。

步驟C中和的有機酸為乙酸或甲酸的甲醇溶液。

步驟D中，聚乙烯醇單絲纖維經過三級拉伸，拉伸速度為30～160m/min，其中，一級拉伸比為2.5～4.8倍，拉伸溫度為40～150℃；二級拉伸比為2.8～6倍，拉伸溫度為80～150℃；三級拉伸比為3～5倍，拉伸溫度為90～200℃。

熱定型溫度為110～230℃。

本發明通過固相醇解紡絲方法制備高強高模的粗旦聚乙烯醇單絲纖維，其特點是利用低醇解度聚乙烯醇在少量水的增塑之下進行紡絲，在較低溫度下制備粗旦纖維，避免使用增塑劑存在萃取問題和濕紡方法無法生產粗旦(≥1000D)纖維的問題，添加少量水成為熔融狀態，用單螺桿擠出后經過計量泵計量后從噴絲頭擠出，存在的少量水分可以通過加熱除去，纖維經過干燥、多級拉伸后(10～16倍)，高溫緊張熱定型后，得到高強度、模量的纖維，彌補現有技術及市售產品的缺陷，滿足土建工程用于混凝土的增韌、抗裂等需要。

本發明方法制得的聚乙烯醇粗旦單絲纖維可應用于結構混凝土、地下室混凝土、噴射混凝土、大壩混凝土、橋梁隧道管片混凝土等。

具體實施方式

下面通過三個實施例對本發明作進一步的說明：

實施例1：采用按重量份PVA1788、水各50份，在30℃下溶脹2個小時，溶脹后用單螺桿擠出紡絲，輸送段(即進料段)溫度100～150℃，擠壓段(即壓縮段)溫度80～120℃，計量段溫度90～110℃，冷凍液的凝固溫度為-15℃，噴絲孔徑2mm，纖維經過5％的氫氧化鈉甲醇溶液醇解48小時后，用甲醇的醋酸溶液中和，測試纖維為中性后，在100℃下進行一級拉伸，拉伸倍數為3倍，在150℃下進行二級拉伸，拉伸倍數為2倍，在200℃下進行三級拉伸倍數為2倍，總拉伸倍數為12倍，熱定型溫度220℃，纖維直徑0.5mm，纖維強度為700MPa，模量30GPa。