[發明專利]用于烷烴氨氧化反應的含銻催化劑制備方法

有效

• 申請號: 200910057219.4
• 申請日: 2009-05-13
• 公開（公告）號: CN101884918A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 繆曉春;張順海;汪國軍;吳糧華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: B01J23/28
• 分類號: B01J23/28;B01J23/30;B01J23/31;B01J37/16;B01J37/08;C07C253/24;C07C255/08
• 代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113
• 代理人: 張惠明

1.一種用于烷烴氨氧化反應的含銻催化劑制備方法，催化劑含有二氧化硅載體和以原子比計包括下列通式的組合物：

MoV_aNb_bSb_cD_dO_x

其中，D選自Sn、Ti、Fe、Bi、Te或W中的一種；

a的取值范圍為0.1～1.0；

b的取值范圍為0.01～1.0；

c的取值范圍為0.01～1.0；

d的取值范圍為0～1.0；

x為滿足催化劑中各元素化合價所需的氧原子總數；

其中催化劑中載體二氧化硅的用量以重量百分比計為30～70％；

該催化劑的制備包括如下步驟：

1)將所需量Mo和Sb相應的鹽或氧化物溶于水中制成溶液(I)；

2)將所需量V相應的鹽或氧化物溶于水中制成溶液(II)；

3)將所需量Nb相應的鹽或氧化物溶于水中制成溶液(III)；

4)將所需量D相應的鹽或氧化物溶于水中制成溶液(IV)；

5)將溶液(II)加入到溶液(I)中，再將溶液(III)、溶液(IV)加入到其中，然后加入所需量的還原劑，最后加入所需量的硅溶膠，制得催化劑的漿料，該漿料在80～180℃下攪拌蒸發一直得到粘稠漿料，然后干燥，在溫度為200～400℃的空氣中焙燒0.5～4小時，然后在400～800℃的惰性氣氛中，流速為10～90毫升/分鐘下焙燒0.5～8小時得烷烴氨氧化催化劑。

2.根據權利要求1所述的用于烷烴氨氧化反應的含銻催化劑制備方法，其特征在于在制備過程中加入的還原劑為草酸或丙酮醇的一種或其混合物。

3.根據權利要求1所述的用于烷烴氨氧化反應的含銻催化劑制備方法，其特征在于在惰性氣氛中焙燒前先在空氣中焙燒。

4.根據權利要求1所述的用于烷烴氨氧化反應的含銻催化劑制備方法，其特征在于在空氣中焙燒溫度為250～350℃。

5.根據權利要求1所述的用于烷烴氨氧化反應的含銻催化劑制備方法，其特征在于在空氣中焙燒時間為1～2小時。

6.根據權利要求1所述的用于烷烴氨氧化反應的含銻催化劑制備方法，其特征在于焙燒惰性氣氛為氮氣。

7.根據權利要求1所述的用于烷烴氨氧化反應的含銻催化劑制備方法，其特征在于在惰性氣氛中焙燒溫度為500～700℃。

8.根據權利要求1所述的用于烷烴氨氧化反應的含銻催化劑制備方法，其特征在于惰性氣氛中焙燒時間為1～4小時。

9.根據權利要求1所述的用于烷烴氨氧化反應的含銻催化劑制備方法，其特征在于惰性氣氛流速為20～80毫升/分鐘。