[發明專利]高固含量堿溶羥乙基纖維素纖維紡絲原液的制備方法

無效

• 申請號: 200910057138.4
• 申請日: 2009-04-27
• 公開（公告）號: CN101871129A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發明（設計）人: 尤秀蘭;念軍;尤松
• 申請（專利權）人: 鹽城市蘭邦工業纖維有限公司
• 主分類號: D01D1/02
• 分類號: D01D1/02;D01D13/02;D01F2/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種環境友好的新型纖維材料制造技術領域，特別是涉及一種高固含量堿溶羥乙基纖維素纖維紡絲原液的制備方法。

背景技術

植物纖維素是一種天然的高分子聚合物，是來源最豐富的天然形成的有機高分子，并且可再生和可生物降解。由于纖維內復雜的結晶和無定型形態，大量的氫鍵和很高的分子量，纖維素既不熔融、也不溶于許多溶劑，而使纖維素遠遠沒有被充分利用，因此，任何有效的、簡單的或快速的溶解方法都具有重要意義。

目前，主要的再生纖維素產品基本都采用傳統的粘膠工藝，是將纖維素用18％的氫氧化鈉的浸漬后，與二硫化碳作用生成纖維素磺酸酯，再用稀堿溶解形成粘膠液后，進行濕法紡絲制得粘膠纖維或流延形成玻璃紙。該法在生產過程中釋放出大量的有毒CS₂和H₂S氣體，不僅損害人體健康，而且嚴重污染環境。

近年來，出現了新溶劑N-甲基氧化嗎琳(MMNO)，并被公認為是最有前途的纖維素溶劑。德國Akzo?Nobel公司首先獲得它的纖維素纖維溶劑紡絲法專利，并于1980年獲得生產工藝專利。1989年布魯塞爾國際人造絲及合成纖維標準局(BISFA)把由這類方法制造的纖維素纖維的分類定名為“Lyocell”。此后，國際上已有少量Lyocell纖維已進入市場，但由于其價格昂貴、紡絲溫度較高，工業化生產發展緩慢。

中國專利ZL0011485.5用6wt％NaOH/4wt％尿素水溶液作為纖維素新溶劑，并成功制備出強度優良的再生纖維素膜。但是該溶劑體系必須與纖維素混合并冷凍3～5小時才能溶解纖維素制備透明的纖維素濃溶液，因此，難以實現產業化。

中國專利ZL200310111567.8公開了一種以3.0～7.0wt％的氫氧化鋰，4.0～30.0wt％的尿素的水溶液作為新溶劑，通過冷凍-解凍方法或者直接溶解方法溶解纖維素制備再生纖維素絲和膜的方法。該溶解方法可溶解聚合度高達2300的天然纖維素和再生纖維素，但該方法制得的紡絲或制膜原液的纖維素固含量較低，一般在5％以下，不利于提高產業化的效率。

近年來，國內外對問題新型綠色溶劑離子液體溶解和加工纖維素也進行了許多研究，如USP2003157351、WO2006108861、CN1596282、CN200810033109.X等都公開國使用離子液體溶解纖維素及纖維制造方法。但采用離子液體作為纖維素溶劑體系，存在溶解效率低、成本高、實現產業化困難的問題。

因此，開發無污染、簡單、快速、高效的纖維素溶解新方法，是纖維素能夠被充分利用的關鍵，是纖維素應用的發展方向。

CN200710045669.2提出了合成紡絲/制膜用堿溶性羥乙基纖維素的方法，提出了將固態堿纖維與氣態的醚化劑環氧乙烷進行氣固相醚化反應制備不溶于水而溶于稀堿的羥乙基纖維的方法，該合成方法工藝簡單、無污染、反應條件溫和。

本發明在此基礎上，進一步拓展研展堿溶羥乙基纖維素的溶解過程，提出了采用組合雙螺桿擠出機實現高固含量堿溶性羥乙基纖維素纖維紡絲原液的制備方法，實現物料混合、溶解、脫泡工序連續、高效地進行，有利于連續、穩定地實現堿溶羥乙基纖維素纖維的紡制。

發明內容

本發明的目的是提供一種高固含量堿溶性羥乙基纖維素纖維紡絲原液的制備方法。該試方法工藝流程簡短、操作方便、可實現高效、連續、穩定地實現堿溶羥乙基纖維素纖維的紡制。

為實現上述發明目的，本發明提供的技術方案是：一種高固含量堿溶性羥乙基纖維素纖維紡絲原液的制備方法，包括以下內容：(1)將濃度為4～12％的稀堿溶液與醚化度為0.2～0.6的堿溶羥乙基纖維素粉末分別連續定量地加入到第一異向雙螺桿擠出機，其中堿溶羥乙基纖維素的重量百分比為6～18％；(2)充分混合后連續進入第二同向雙螺桿擠出機，調節溶解溫度、螺桿轉速，使堿溶性羥乙基纖維素充分溶解，并調節好漿液溫度和脫泡后擠出，形成堿溶羥乙基纖維素纖維紡絲原液，直接計量、過濾后就可進行濕法紡絲。

所述醚化度為0.2～0.6的羥乙基纖維素粉末可由不同的天然纖維素或再生纖維素經環氧乙烷醚化反應并控制醚化度制得。

所述的第一異向雙螺桿擠出機的螺桿直徑為25～150mm，長徑比為5～20，混合溫度為-5～30℃，物料停留時間為1～10分鐘。

所述的第一異向雙螺桿擠出機的兩根螺桿由深槽捏合元件組成，物料在其中有強烈的反混作用，使物料在短時間內達到微觀混合效果，且自清潔作用好。