[發明專利]溶液中二氧化硅含量的測定方法

無效

• 申請號: 200910055649.2
• 申請日: 2009-07-30
• 公開（公告）號: CN101988892A
• 公開（公告）日: 2011-03-23
• 發明（設計）人: 吳紅兒
• 申請（專利權）人: 中國商用飛機有限責任公司;上海飛機制造有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 樓仙英

1.溶液中二氧化硅含量的測定方法，包括如下步驟：

配制一系列5ppm以下濃度的二氧化硅標準溶液分別置于比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度；

加硫酸調節標準溶液的pH為1.2；

加過量鉬酸銨溶液，搖勻并靜置20～30分鐘；

再加過量草酸溶液，立即加過量硫酸亞鐵銨溶液，搖勻并靜置15分鐘；

以不加SiO₂的一份空白溶液作為參比液，在分光光度計上測取吸光度，繪制二氧化硅標準曲線；

取適量待測溶液于比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度；

加硫酸調節溶液的pH為1.2，加過量鉬酸銨溶液，搖勻并靜置20～30分鐘；

再加過量草酸溶液后，立即加過量硫酸亞鐵銨溶液，搖勻并靜置15分鐘；

以同樣的空白溶液作為參比液，在分光光度計上測取吸光度；

根據繪制的二氧化硅標準曲線和測定的待測溶液的吸光度，計算該溶液中二氧化硅的含量。

2.如權利要求1所述的溶液中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述的過量鉬酸銨溶液是重量百分比濃度為10％的鉬酸銨溶液至少2ml。

3.如權利要求1或2所述的溶液中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述的過量草酸溶液是重量百分比濃度為10％草酸溶液至少2ml。

4.如權利要求1～3任一所述的溶液中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述的過量硫酸亞鐵銨溶液是重量百分比濃度為6％的硫酸亞鐵銨溶液至少2ml。

5.如權利要求1～4任一所述的溶液中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，當所述待測溶液的二氧化硅含量大于5ppm時，在取適量待測溶液之前還包括稀釋待測溶液的步驟，即用蒸餾水將待測溶液稀釋到二氧化硅含量在5ppm以下。

6.如權利要求1～5任一所述的溶液中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述比色管為100ml比色管。

7.如權利要求1～6任一所述的溶液中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，配制二氧化硅標準溶液采用優級純硅酸鈉。

8.如權利要求1～7任一所述的溶液中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述的分光光度計為723N型，采用波長為760nm。

9.如權利要求1～8任一所述的溶液中二氧化硅含量的測定方法，其特征在于，所述溶液為鉻酸陽極化封閉液。

10.鉻酸陽極化封閉液中二氧化硅含量的測定方法，所述方法包括如下步驟：

配制一系列5ppm以下濃度的二氧化硅標準溶液分別置于100ml比色管中，用蒸餾水稀釋至100ml刻度；

加2N硫酸溶液調節溶液的pH為1.2；

加重量百分比濃度為1O％的鉬酸銨溶液2ml，搖勻并靜置20～30分鐘；

再加重量百分比濃度為10％草酸溶液2ml，立即加重量百分比濃度為6％的硫酸亞鐵銨溶液2ml，搖勻并靜置15分鐘；

以不加SiO₂的一份空白溶液作為參比液，在723N型分光光度計上用760nm波長光測取吸光度，繪制二氧化硅標準曲線；

取適量待測的鉻酸陽極化封閉液于100ml比色管中，用蒸餾水稀釋至100ml刻度；

加2N硫酸溶液調節溶液的pH為1.2，加重量百分比濃度為10％的鉬酸銨溶液2ml，搖勻并靜置20～30分鐘；

再加重量百分比濃度為10％的草酸溶液2ml后，立即加重量百分比濃度為6％的硫酸亞鐵銨溶液2ml，搖勻并靜置15分鐘；

以同樣的空白溶液作為參比液，在723N型分光光度計上用760nm波長光測取吸光度；

根據繪制的二氧化硅標準曲線和測定的鉻酸溶液的吸光度，計算該溶液中二氧化硅的含量。