[發明專利]一種提高WO3薄膜氣致循環性能的方法有效
| 申請號： | 200910055301.3 | 申請日： | 2009-07-24 |
| 公開（公告）號： | CN101613187A | 公開（公告）日： | 2009-12-30 |
| 發明（設計）人： | 吳廣明;高國華;梁田;張增海;史繼超;沈軍;周斌;倪星元;張志華 | 申請（專利權）人： | 同濟大學 |
| 主分類號： | C03C17/23 | 分類號： | C03C17/23 |
| 代理公司： | 上海智信專利代理有限公司 | 代理人： | 吳林松 |
| 地址： | 200092上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 提高 wo sub 薄膜 循環 性能 方法 | ||
1.一種提高WO3薄膜氣致循環性能的方法，其特征在于：采用可提高WO3氣致變色 薄膜孔隙率的無機物對WO3溶膠進行摻雜，所述無機物包括SiO2、Al2O3；
所述方法包括以下步驟：
(1)制備WO3溶膠；
(2)選取與制備SiO2、Al2O3溶膠；
(3)WO3和SiO2、Al2O3復合溶膠制備：
(4)制備摻催化劑的WO3/SiO2、WO3/Al2O3溶膠：
(5)制備摻催化劑的WO3/SiO2、WO3/Al2O3薄膜；
所述WO3溶膠的制備：
采用sol-gel法，在常溫常壓下，將鎢粉和過氧化氫溶液攪拌反應50-70分鐘，鎢粉和 過氧化氫的摩爾比為1∶3～1∶4，離心分離，過濾得到淡黃色透明溶液；然后向所得溶液 中加入無水乙醇，無水乙醇的加入量為容器體積的1/2至4/5，在75-85℃油浴回流1.5-2 小時，至溶膠轉化為橘黃色，即得到WO3乙醇溶膠；
所述SiO2、Al2O3溶膠的制備：包括：
①酸性SiO2溶膠的制備：
用容量瓶和移液管分別精確量取去離子水、無水乙醇、硅源采用正硅酸乙酯，比例根 據實驗溫度、硅源種類、試驗時間的需求可以適當調整，室溫條件下去離子水與正硅酸乙 酯采用比例為：23.5/77.8；其中按照所取去離子水的量精確稱量酸配制成pH＜7的酸溶液， 倒入燒杯A中，將清潔磁力攪拌子一枚放入燒杯A中；再將精確量取所需的正硅酸乙酯和所 需量的無水乙醇依次倒入燒杯A中；用清潔薄膜和橡皮筋將燒杯A瓶口密封后放置在磁力攪 拌機上進行攪拌，按照上述比例制備的酸性SiO2溶膠攪拌時間為2-4小時就可以制得酸性 SiO2溶膠；
或者②堿性SiO2溶膠的制備：
堿性催化法制備SiO2溶膠所需原材料及配比比例，摩爾比例如下：正硅酸乙酯 (TEOS)∶乙醇∶氨水＝1/38/2.45，溶膠的配制過程應在干凈清潔、相對濕度小于60％的 環境下進行，步驟如下：用容量瓶和移液管精確量取所需量1/2的無水乙醇倒入燒杯A 中；用移液管精確量取所需量的pH＝12的濃氨水倒入燒杯A中；將清潔磁力攪拌子一枚 放入燒杯A中，用清潔薄膜和橡皮筋將燒杯A瓶口密封后放置在磁力攪拌機上進行攪拌 20min左右，達到均勻分散的目的；
用容量瓶和移液管精確量取所需正硅酸乙酯和所需量1/2的無水乙醇依次倒入燒杯B 中；將清潔磁力攪拌子一枚放入燒杯B中，用清潔薄膜和橡皮筋將燒杯B瓶口密封后放置 在磁力攪拌機上進行攪拌20min左右，達到均勻分散的目的；用磁鐵沿外壁將燒杯A中的 磁力攪拌子中取出，并將燒杯A中混合溶液倒入梨形分液漏斗中；將梨形分液漏斗中的混 合溶液緩慢地逐滴滴入放置在磁力攪拌器上的燒杯B中，同時保持攪拌均勻；滴加結束后 繼續攪拌2h左右，使其混合均勻，隨后用磁鐵沿外壁取出燒杯B中的攪拌子；
將燒杯B用清潔的薄膜和橡皮筋密封好靜置在穩定的環境下：16-24℃，相對濕度＜50％ 進行老化，老化后的溶膠呈淡藍色乳膠狀，此時溶膠內顆粒的平均粒徑小于10nm，將溶 膠取出倒入圓底燒瓶中，溶膠不得浸沒燒瓶2/3以上；在圓底燒瓶中加入少量潔凈的分子 篩防止爆沸，然后將燒瓶用鐵架臺固定浸沒在盛有硅油的水浴加熱鍋中；調節油浴溫度在 80℃～85℃之間，保持溶膠液面的微沸狀態；利用蛇形回流管進行回流，用潤濕后的定量 pH試紙在回流管管口進行測試，至pH試紙無變化后，停止加溫，待自然冷卻后將燒瓶取 出；將溶膠倒入燒杯中密封保存；
或者③其他SiO2溶膠的制備：
利用甲基三乙氧基硅烷硅源與酒精按所需比例混合配成相應濃度的溶膠；
或者④Al2O3溶膠的制備：
容量瓶和移液管分別精確量取無水氯化鋁+去離子水+乙醇+環氧丙烷，或者異丙醇鋁+ 水+異丙醇+催化劑；將精確量取所需的溶膠倒入燒杯中；用清潔薄膜和橡皮筋將燒杯瓶口 密封后放置在磁力攪拌機上進行攪拌，攪拌時間為4小時；50度老化1小時；
所述WO3和SiO2、Al2O3復合溶膠制備：
向步驟(1)所得的溶膠中加入步驟(2)所得溶膠，分散比例：SiO2∶WO3摩爾比為 ≥1/1或Al2O3∶WO3摩爾比為：1/1；
所述摻催化劑的WO3/SiO2、WO3/Al2O3溶膠的制備：
向步驟(3)所得的溶膠中摻入催化劑，常溫下攪拌2～3小時，待溶膠呈微紅褐色穩 定溶膠時，在常壓零度條件下保存備用；催化劑與鎢粉的摩爾比為1∶40～1∶100，所述催 化劑為K2[PtCl4]或PdCl2。
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