[發明專利]一種用離子液體雜化合成納米多孔磷酸鋯的方法無效
| 申請號: | 200910055084.8 | 申請日: | 2009-07-21 |
| 公開(公告)號: | CN101624183A | 公開(公告)日: | 2010-01-13 |
| 發明(設計)人: | 單永奎;孔愛國;朱海燕;侯亞偉;王文娟 | 申請(專利權)人: | 華東師范大學 |
| 主分類號: | C01B25/37 | 分類號: | C01B25/37 |
| 代理公司: | 上海藍迪專利事務所 | 代理人: | 徐筱梅 |
| 地址: | 200241*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 離子 液體 化合 納米 多孔 磷酸 方法 | ||
1.一種用離子液體雜化合成納米多孔磷酸鋯的方法,其特征在于該方法包括以下具體步驟:
a)、制備離子液體
等摩爾的1-(2-胺乙基)咪唑氫溴酸鹽與溴乙基磷酸二乙酯以甲醇為溶劑,在80℃回流攪拌48h,反應結束后,冷卻至室溫,旋蒸除去溶劑,得到粘稠液體,將此液體溶于水,加入等摩爾的氫氧化鉀,常溫下攪拌0.5h,旋蒸除去水,并濾去固體溴化鈉,真空干燥,得到離子液體1-(2-胺乙基)-3-(2-二乙氧基膦酯基)乙基咪唑溴;
b)、合成納米多孔磷酸鋯
將質量比為1.5~4.5∶1.0~3.0∶2.0上述的離子液體、鋯源、水置于聚四氟乙烯反應釜中,在80~120℃反應12~36h;反應結束后,冷卻至室溫,在產物中滴加28%的氨水調節pH至8~10,取固體產物用乙醇和水洗滌,并真空干燥,得到白色的納米多孔磷酸鋯;其中:鋯源為ZrOCl2。
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