[發明專利]針對甲基硅樹脂生產廢水的治理方法

無效

• 申請號: 200910054984.0
• 申請日: 2009-07-17
• 公開（公告）號: CN101602559A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 孫揭陽;吳蓁;宋瓊;陳少彪
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C01G49/10;C07C31/12;C07C29/80;C02F1/52;C02F1/28;C02F1/04;C02F1/72
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明涉及一種針對甲基硅樹脂生產廢水的綜合治理方法。

背景技術

甲基硅樹脂生產過程中產生的廢水由于大量難降解有機物質的存在，給環境帶來了嚴重的危害。有些有機硅廢水COD高達幾萬至幾十萬毫克/升，成分復雜，常規方法幾乎不能用來直接處理，我們將之稱為高濃度有機硅廢水。其危害大致有：

(1)需氧性危害。由于生物降解作用，高濃度有機硅廢水會使受納水體缺氧甚至厭氧，多數水生物將死亡，并產生惡臭，惡化水質和環境。

(2)感觀性污染。高濃度有機硅廢水會造成受納水體變臭，不但使水體失去使用價值，更嚴重影響水體附近人民的正常生活。

(3)致毒性危害。超高濃度有機廢水中含有大量有毒有機物，會在水體、土壤等自然環境中不斷累積、儲存，然后通過食物鏈作用進入生物體并逐漸富集，最后進入人體，危害人體健康。

由于高濃度有機硅廢水成分復雜，處理難度較食品和輕工廢水處理難度大，危害很大等諸多特點，一般的廢水處理方法很難滿足經濟和技術要求，因此對其進行凈化處理、回收和綜合利用研究已逐漸成為環境保護技術的熱點研究課題之一。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種針對甲基硅樹脂生產廢水的綜合治理方法。

本發明技術方案：一種針對甲基硅樹脂生產廢水的治理方法，包括下列步驟：

A、將甲基硅樹脂生產廢水和鐵屑投入裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的三口容器內反應，甲基硅樹脂生產廢水中氯化氫的摩爾數∶鐵的摩爾數＝2∶1.01，常溫操作，當反應液pH大于6.8時停止反應并趁熱過濾，濾液隨即蒸餾，直到蒸干，先后收集83℃～94℃餾分和大于94℃的餾分，其中83℃～94℃餾分內含有較多的丁醇，作為甲基硅樹脂生產原料回收利用，沸點高于94℃的餾分進一步作后續混凝處理，釜底固狀物為氯化亞鐵，固狀物結晶純化后也可回收利用；

B、收集的沸點高于94℃的餾分作進一步混凝處理，將其置于容器中，調節溫度至30～40℃，按餾分重量的10％～14％加入質量分數為20％的硫酸鋁溶液，攪拌15分鐘后用質量分數為20％的氫氧化鈣溶液調節pH為6～7，當出現白色絮狀沉淀后再加入餾分重量的0.07％、質量分數為0.1％聚丙烯酰胺溶液，繼續緩慢攪拌三分鐘，過濾，得到的濾液為混凝處理液；

C、將上述混凝處理液加入到高壓反應釜中，攪拌速度為500～600轉/分，當釜內溫度到達反應溫度220℃～240℃時通入氧氣，使高壓反應釜內壓力增加0.8～1.0兆帕，然后關閉氧氣，反應20～30分鐘后關閉攪拌，冷卻、出料，料液為氧化處理液；

D、將上述氧化處理液加入容器中，加入氧化處理液重量的0.6～1％粉末活性炭，攪拌1～2小時后，過濾，濾液經化學需氧量(COD)測定達標后排放。

發明的有益結果如下：本發明利用售價低廉的廢鐵屑與廢水中的氯化氫反應制備化工原料氯化亞鐵，反應在常溫下進行，能耗低，產品收率高；在氯化亞鐵溶液蒸發結晶過程中同時截取不同溫度的餾分，丁醇含量高的餾分回收套用，其余餾分進行物化處理，這樣就回收利用了甲基硅樹脂生產廢水中的丁醇和氯化氫，既降低了甲基硅樹脂的生產成本，同時也減少了廢水的處理量和處理難度。通過本發明綜合治理后的甲基硅樹脂生產廢水COD值小于1000毫克/升，符合國家三級排放標準(GB8978-1996)。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進一步詳細描述，一種甲基硅樹脂生產廢水的綜合治理工藝：

1.先后將甲基硅樹脂生產廢水和鐵屑投入裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶內反應。甲基硅樹脂生產廢水和鐵屑的投料比為：甲基硅樹脂生產廢水中氯化氫的摩爾數/鐵摩爾數為2/1.01。反應條件為常溫操作，當反應液pH大于6.8時停止反應并趁熱過濾，濾液隨即倒入三口燒瓶內蒸餾，直到蒸干。先后收集83℃～94℃餾分和大于94℃的餾分。其中83℃～94℃餾分內含有較多的丁醇，作為甲基硅樹脂生產原料之一回用；大于94℃的餾分進一步作后續混凝處理。釜底氯化亞鐵固狀物經重結晶純化后可加以利用。

2.混凝處理：將步驟1中大于94℃的餾分置于燒杯中，調節其溫度至30～40℃，按餾分重量的10％～14％加入質量分數為20％的硫酸鋁溶液，攪拌15分鐘后用質量分數為20％的氫氧化鈣溶液調節pH為6～7，當出現白色絮狀沉淀后再加入餾分重量的0.07％、質量分數為0.1％聚丙烯酰胺溶液，繼續緩慢攪拌三分鐘，過濾，濾液為混凝處理液。