[發明專利]4,4’-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯砜的制備方法

無效

• 申請號: 200910054382.5
• 申請日: 2009-07-03
• 公開（公告）號: CN101591277A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發明（設計）人: 虞鑫海
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C07C317/22
• 分類號: C07C317/22;C07C315/04
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種4，4′-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯砜的制備方法，包括：

將4，4′-雙(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)二苯砜、有機溶劑、催化劑加入高壓反應釜中， 通氫氣，攪拌，置換出殘余空氣，繼續通氫氣，加熱升溫到95℃-110℃，維持反應釜內壓 力0.8MPa-1.2MPa，保持反應4-5小時后，冷卻反應體系至室溫，緩慢卸壓，并通氮氣以 置換出所有殘余氫氣，確保高壓反應釜內為惰性氣氛，過濾，回收濾渣，留取母液，并在 母液中邊攪拌邊滴加去離子水，析出白色固體產物，過濾，洗滌，干燥，得到4，4′-雙(4- 氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯砜固體；

其中，有機溶劑與4，4′-雙(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)二苯砜的體積重量比為10毫升 -15毫升∶1克；催化劑與4，4′-雙(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)二苯砜的重量比為1∶10-40； 去離子水與有機溶劑的體積比必須嚴格控制在1∶0.8-1.2的范圍內。

2.根據權利要求1所述的一種4，4′-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯砜的制備方法，其 特征在于：所述的有機溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3- 丙二醇中的一種或幾種混合物。

3.根據權利要求1所述的一種4，4′-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯砜的制備方法，其 特征在于：所述的催化劑為雷內鎳或鈀/炭。

4.根據權利要求3所述的一種4，4′-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯砜的制備方法，其 特征在于：所述的鈀/炭，其金屬鈀質量百分含量為1％～10％。