[發明專利]制備1,8-萘酐的催化劑

有效

• 申請號: 200910054346.9
• 申請日: 2009-07-03
• 公開（公告）號: CN101601996A
• 公開（公告）日: 2009-12-16
• 發明（設計）人: 張偉;沈永嘉;許斯豐;張志剛;黃鵬;王燕紅
• 申請（專利權）人: 遼寧聯港染料化工有限公司
• 主分類號: B01J23/22
• 分類號: B01J23/22;B01J37/02;B01J37/04;C07D311/92
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司
• 代理人: 陳淑章

技術領域

本發明涉及涉及一種制備1，8-萘酐的催化劑，特別涉及一種用于氣相氧化苊制備1，8-萘酐的負載型催化劑。

背景技術

1，8-萘酐是重要的染料中間體，是生產熒光增白劑和農用化學品中殺蟲劑的重要原料，也可用于生產3，4，9，10-苝四甲酸二酐，后者是苝系高檔有機顏料的關鍵中間體，還可以經轉位得到2，6-萘二甲酸，它是生產高性能樹脂的一個關鍵單體。

氧化苊制得1，8-萘酐的方法主要分“液相催化氧化法(如美國專利2,963,509等所報道的方法)”和“氣相催化氧化法”兩種。其中“氣相催化氧化法”是目前工業上廣泛采用的一種制備1，8-萘酐的方法，而催化劑的研制是“氣相催化氧化法”制備1，8-萘酐的關鍵技術之一。

日特開平8-193080公開了一種用于流化床式反應器中的催化劑，其為包含TiO₂、V₂O₅、Cs₂SO₄、Cs₂O和SO₃的組合物，該催化劑雖催化效率較高，但其成本也高。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種用于氣相氧化苊制備1，8-萘酐的負載型催化劑。

本所說的1，8-萘酐具有如下結構：

本發明所說的用于氣相氧化苊制備1，8-萘酐的負載型催化劑，其特征在于，所說負載型催化劑由負載型釩-鉀催化劑、負載型釩-錫催化劑和負載型釩-鋰催化劑組成，其中鋰含量為鉀含量的30wt％～50wt％。

其中所說負載型釩-鉀催化劑、負載型釩-錫催化劑或負載型釩-鋰催化劑均可采用現有浸漬-烘焙方法獲得。

具體實施方式

本發明所說的用于氣相氧化苊制備1，8-萘酐的負載型催化劑，由包括下列步驟的方法制得：

(1)負載型釩-鉀催化劑的合成：

將偏釩酸銨40克～120克(優選80克～110克)、無機鉀鹽10克～50克(優選20克～30克)、草酸10克～100克(優選40克～80克)溶解于水中，加入800mL～1200mL(900mL～1000mL)的浮石，升溫至60℃～100℃浸漬0.5小時～24小時(優選8小時～14小時)，于100℃～120℃烘干，再在450℃～650℃烘焙24小時后得到釩-鉀催化劑；

(2)負載型釩-錫催化劑的合成：

將偏釩酸銨40克～120克(優選80克～110克)、水溶性無機錫鹽10克～50克(優選20克～30克)、草酸10克～100克(優選40克～80克)溶解于水中，加入800mL～1200mL(優選900mL～1000mL)的浮石，升溫至60℃～100℃浸漬0.5小時～24小時(優選8小時～14小時)，于100℃～120℃烘干，再在450℃～650℃烘焙24小時后得到釩-錫催化劑；

(3)負載型釩-鋰催化劑的合成：

將偏釩酸銨40克～120克(優選80克～110克)、水溶性無機鋰鹽10克～50克(優選20克～30克)、草酸10克～100克(優選40克～80克)溶解于水中，加入800mL～1200mL(優選900mL～1000mL)的浮石，升溫至60℃～100℃浸漬0.5小時～24小時(優選8小時～14小時)，于100℃～120℃烘干，再在450℃～650℃烘焙24小時后得到釩-鋰催化劑；

(4)目標催化劑的制備：

將由步驟(1)、(2)和(3)制得的釩-鉀催化劑、釩-錫催化劑和釩-鋰催化劑混合得目標催化劑，目標催化劑中鋰元素含量為鉀元素含量的30wt％～50wt％。

其中：所說的無機鉀鹽為硫酸鉀、氯化鉀、碳酸鉀或硝酸鉀；所說的水溶性無機錫鹽為氯化亞錫；所說的水溶性無機鋰鹽為氯化鋰或硫酸鋰。

將上述本發明所提供的催化劑用于氣相氧化苊制備1，8-萘酐時，其較佳的使用溫度范圍為330℃～380℃；反應器兩端壓力差0.03-0.035Mpa；器內物料流速1-1.5m/min為宜。