[發明專利]用廢棄的分子篩制備改性聚合氯化鋁絮凝劑的方法

無效

• 申請號: 200910054037.1
• 申請日: 2009-06-29
• 公開（公告）號: CN101591032A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發明（設計）人: 潘碌亭;束玉保
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01F7/56
• 分類號: C01F7/56;C02F1/52;B09B3/00
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司
• 代理人: 陳龍梅

技術領域

用廢棄的分子篩制備改性聚合氯化鋁絮凝劑的方法，涉及一種改性聚合氯化鋁絮凝劑的制備方法。?

背景技術

聚合氯化鋁(PAC)在國內外是發展較快的精細化工產品，在水處理中是一種高效的絮凝劑。早期，制備聚合氯化鋁以鋁屑、鋁灰及鋁渣等原料，工藝較為簡單，發展較為迅速，但近年來由于含鋁屑、鋁灰等含鋁材料的價格上漲，以及利用其生產其它具有更高價值的含鋁產品的出現，用此原料生產聚合氯化鋁已日益減少。以氫氧化鋁、氯化鋁為原料生產成本太高，故目前國內一般采用含鋁礦物為原料制備聚合氯化鋁。近年來利用工業生產的廢棄物(粉煤灰、煤矸石)作為原材料的研究應引起足夠重視，利用工業廢棄物作為原料來生產聚合氯化鋁既節省材料費，又能使廢物循環利用，是非常有市場應用前景的研究領域。另外，將聚合氯化鋁與無機或有機高分子絮凝劑復合或復配應用的研究已經得到很大的關注，因為復合或復配可以彌補單一絮凝劑的不足，使其兼具了各自單一絮凝劑的優點，適應范圍廣，還能提高有機物的去除率，降低殘留金屬離子濃度，因此能明顯提高絮凝效果。?

目前復合藥劑主要有以下幾大類：?

聚合鋁鐵無機高分子混凝劑，如聚合硫酸鋁鐵(PAFS)、聚合氯化鋁鐵(PAFC)。上述鋁鐵復合混凝劑兼具鋁鹽凈水效果優良和鐵鹽沉降速度快的優點，通過控制鋁鐵的配比可降低水中溶解性鋁和鐵的含量，從而減少金屬離子殘留造成的危害以及解決由色度引起的水質問題。但是由于鋁鐵鹽的水解受溫度的影響較大，對于低溫低濁度的污水處理仍得不到理想的效果。?

聚硅酸金屬鹽混凝劑是針對低溫低濁度水處理中的困難而發展起來的一種無機高分子藥劑，如聚硅硫酸鋁(PASS)、聚硅硫酸鐵(PFSS)、聚硅硫酸鋁鐵(PSAFS)。上述聚硅酸金屬鹽作為絮凝劑具有很強的粘結聚集能力，但由于其?電中和能力弱、易凝膠不能成為獨立產品。加入金屬離子后，能同時具有電中和及吸附架橋的能力，產生的絮體粗大、沉降性能佳。但其穩定性不好，不能長久放置。?

有機高分子復合混凝劑，以丙烯酰胺類聚合物應用較為廣泛。有機高分子混凝劑由于分子上的鏈與水中膠體微粒有極強的吸附作用而混凝效果佳。但對于未經脫穩的膠體，由于靜電斥力有礙于吸附架橋作用，通常作助凝劑使用。此外，有機高分子混凝劑的制造過程復雜，價格較昂貴。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單、成本低廉的改性聚合氯化鋁絮凝劑制備方法，用該方法得到的改性聚合氯化鋁絮凝劑具有處理效果好，能有效解決現有絮凝劑難以處理及處理效果不佳的污水和污染物處理難題。?

為實現上述目的，本發明通過對廢棄分子篩研究發現，在化工領域和石油生產中主要起催化劑的催化作用的分子篩，隨著硅鋁比的提高，分子篩的酸穩定性、熱穩定性得到增強，高硅分子篩對烴類的裂解和轉化反應表現出相當高的活性。另外基于良好的吸附、離子交換和催化性能，分子篩在石油等許多化工領域得到了廣泛的應用。但是，在石油生產中主要是起催化劑的催化作用的分子篩，在使用一段時間后分子篩催化能力降低，通常將其廢棄填埋處理，但其主要成分沒有多大的改變，對這些富含SiO₂、Al₂O₃的分子篩棄之不用，不但造成環境污染，而且是資源的浪費，為此，本發明經過反復實驗將其作為原材料制備改性聚合氯化鋁絮凝劑。具體工藝如下：?

先將廢棄分子篩用水清洗后烘干，然后放置于馬弗爐中，在550℃～600℃下加熱6～7個小時后冷卻到常溫，即得到活化的分子篩，將活化的分子篩置于干燥器中備用；與將廢棄分子篩相比，經過活化的分子篩恢復了均勻的微孔。?

然后，將活化的分子篩進行破碎，再用60目篩子篩分，篩下物為粒徑小于60目的分子篩粉；?

接著，量取分子篩粉∶鋁酸鈣粉∶鹽酸＝1∶1～2∶5～6質量比，上述鹽酸為20％體積百分比的鹽酸溶液；上述鋁酸鈣粉是將鋁含量大于或等于50％質量百分比的工業級鋁酸鈣進行破碎，并用60目篩子篩分得到的粒徑小于60目的篩下物；?

最后，將鋁酸鈣粉和鹽酸混合，攪拌2～3分鐘后，加入分子篩粉，加熱到96℃～98℃，反應1.5～2h；靜置30min后，取出上清液，用碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液或氨水等弱堿將上清液的pH調節到2～4，再在50～60℃下熟化12h后，得到改性聚合氯化鋁絮凝劑液體產品；?