[發明專利]一種快速合成硒化錫量子點粉末的方法

無效

• 申請號: 200910053883.1
• 申請日: 2009-06-26
• 公開（公告）號: CN101585518A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發明（設計）人: 李珍;劉巖巖;方耀國;吳明紅;潘登余
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C09K11/88;B82B3/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種采用電子束輻照快速合成硒化錫量子點粉末的方法，屬納米無機化合物半導體材料制造工藝技術領域。

背景技術

納米材料是現今研究的熱點，位于科技前沿領域，其應用也遍布各行各業。位于IV-VI組分的半導體納米材料由于其獨特的光電化學性質，應用廣泛，因此成為近年來研究的熱點。SnSe為IV-VI組分的半導體，具有優越的電學、光學性質，廣泛應用于紅外光電儀器和記憶切換開關、熱電冷卻材料、濾光片、光學刻錄材料、太陽能電池材料、超離子材料、傳感器和激光材料、全息圖的固相介質等。

由于納米材料具有量子尺寸效應，因此形貌和尺寸的改變會引起其各種性質的變化，以適用于不同的應用要求。納米材料按維數分類，可分為零維、一維、二維、三維。零維材料是在原來體材料的三維上都極小化，通常也把零維的納米材料也稱為量子點(QuantumdotsQDs)。盡管目前有人把所有的納米粒子(1-100nm)也稱為量子點，但從嚴格意義上來說，量子點必須至少有一維的尺度顯示出量子限域效應，所以嚴格的量子點定義為：顆粒尺寸為1-10nm的納米粒子。

已報道的制備SnSe的方法有溶劑熱法、刷鍍技術、化學蒸發轉移法、電化學沉積法。但有工藝復雜，制備時間長，需要高溫高壓，所用原料有毒等缺點。用電子束輻照技術制備納米材料是一種新穎的方法，其制備過程簡單、快速，所需原料低毒易得，產物性能良好，是一種綠色高效的合成方法。其制備方法-輻照技術若在制備半導體納米晶得到廣泛應用，將簡化工藝流程，提高生產效率，產生巨大的經濟效益。

合成產物為單分散好、平均粒徑為2.5nm，禁帶寬度為1.9ev的SnSe水溶性量子點，目前并無關于SnSe量子點合成方法的報導。且產物具有良好的光學性質，在電池電極材料方面也有極大的潛在應用價值，還可應用于紅外光電儀器和記憶切換開關、熱電冷卻材料、濾光片、光學刻錄材料、太陽能電池材料、超離子材料、傳感器和激光材料、全息圖的固相介質等。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速合成硒化錫量子點粉末的方法。

本發明采用下述的技術方案來實現。

一種快速合成硒化錫量子點粉末的方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟：

a.首先，用電子天平稱取一定量的二水合氯化亞錫溶于蒸餾水中，然后加入過量的氫氧化鈉固體，攪拌混合至溶液澄清；再加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為表面活性劑，表面活性劑與錫離子的摩爾濃度比為4∶1～8∶1，充分混合；接著加入亞硒酸鈉，使硒原子與錫原子的摩爾濃度比為1∶1～1∶2，攪拌混合制成無色透明的溶膠，再加入異丙醇作為氧化性自由基OH·清除劑，其加入量為6～10ml/100ml，再將溶液充分攪拌混勻；

b.將上述盛有配制好的混合溶液的密封容器放置于2.5MeV、6～7mA的電子加速器產生的電子束輻照下進行輻照反應，其輻照劑量為14～42Mrad，輻照反應時間為7～21分鐘；

c.然后將輻照后的產物旋蒸濃縮，透析除去有機物，再用高速離心機離心分離，分離后的固體再用乙醇洗滌多次，以去除其中未反應的離子；

d.將上述固體放在真空干燥箱中干燥，溫度為60～80℃，烘干時間為7～12小時，最終得到白色的納米硒化錫粉末，即為硒化鎘量子點粉末。

本發明通過使用電子加速器產生的電子束作為輻射源來制備納米硫化鎘，在輻射合成過程中無污染，且能快速制備出單分散性好、大小均一、具有明顯量子尺寸效應的錫化硒量子點。本發明方法工藝簡單，無任何中間產物，操作方便，可以實現工業化生產。利用本發明方法制備出的硒化錫量子點可用于制造電池材料。

本發明的制備過程中，加入過量的氫氧化鈉，是為了防止錫離子水解，將氫氧化鈉作為配合劑，與錫離子發生配位反應。CTAB作為表面活性劑，緊緊包裹在粒子表面，使顆粒表面全部為親水性基團-氨基，不但可以控制粒子成核的生長，防止粒子團聚，而且生成的硒化錫顆粒具有極好的水溶性。加入異丙醇的作用是清除OH·氧化性自由基。電子束輻照法的輻照過程快速，有利于抑制顆粒成核后進一步長大，所以可制備出普通方法無法實現的超小的硒化錫顆粒。

本發明方法的優點是：可以在常溫常壓下不使用任何催化劑就能進行操作，且制備過程只需十幾分鐘的時間，非常快速簡單；另外，由于電子束由電子加速器產生、電子加速器關閉、電子束立即消失，故安全性好，無污染，有利于環保。

附圖說明

圖1為SnSe粉末的XRD圖譜，圖中橫坐標為角度單位(°)，從圖中可看出產物為SnSe。

具體實施方式