[發明專利]一種發射藍光的硒化鎘量子點粉末的合成方法

無效

• 申請號: 200910053881.2
• 申請日: 2009-06-26
• 公開（公告）號: CN101585517A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發明（設計）人: 李珍;劉巖巖;方耀國;吳明紅;潘登余
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C09K11/88;B82B3/00
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種發射藍光的硒化鎘量子點粉末的合成方法，合成產物為水溶性發射藍光硒化鎘量子點粉末，屬納米無機化合物半導體材料制造工藝技術領域。

背景技術

量子點主要由II-VI或III-V族元素組成，它具有尺寸依賴的電學和光學性能。它在很多領域有廣泛的應用，比如發光二極管(LED)，非線性光學設備，太陽能電池，生命科學等領域。CdSe量子點由于其發射波長覆蓋整個可見光區，成為目前研究最多的一種量子點。過去的十幾年，科學家們開發出多種合成CdSe量子點的方法。

常用的制備CdSe量子點的方法有雙相水熱界面反應、聚合物輔助方法、特定溶液的超聲輻照、反膠束微乳法等。但存在著工藝復雜，制備時間長，需要高溫高壓，所用原料有毒等缺點。用電子束輻照技術制備納米材料是一種新穎的方法，其制備過程簡單、快速，所需原料低毒易得，產物性能良好，是一種綠色高效的合成方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種水溶性發射藍光硒化鎘量子點粉末的電子束輻照合成方法。

本發明采用下述的技術方案來實現。

一種發射藍光的硒化鎘量子點粉末的合成方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟：

a.首先，用電子天平稱取一定量的二水合醋酸鎘和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)，將其溶于蒸餾水中，使溶液中鎘離子濃度與乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)摩爾濃度比為1∶3～1∶5，攪拌混合均勻；然后加入亞硒酸鈉，使其與鎘離子的摩爾濃度比為1∶1～1∶2，攪拌混合制成無色透明的溶膠，然后用1mol/L的NaOH溶液調節pH值為8～9，再加入異丙醇作為氧化性自由基OH·清除劑，其加入量為6～10ml/100ml，再將溶液充分攪拌混勻；

b.將盛有上述配制好的混合溶液的密封容器放置于2.5MeV、6～7mA的電子加速器產生的電子束輻照下進行輻照處理，其輻照劑量為14～42Mrad，輻照反應時間為7～21分鐘；

c.然后將輻照后的產物旋蒸濃縮，透析，再用高速離心機離心分離，分離后的固體再用乙醇洗滌多次，以去除其中未反應的離子以及過量的乙二胺四乙酸二鈉；

d.將上述固體放在真空干燥箱中干燥，溫度為60～80℃，烘干時間為7～12小時，最終得到白色的納米硒化鎘粉末，即為硒化鎘量子點粉末。

本發明通過使用電子加速器產生的電子束作為輻射源來制備納米硒化鎘量子點，在輻射合成過程中無污染，一步合成水溶性好、能發射藍光的CdSe量子點。本發明方法工藝簡單，無任何中間產物，操作方便，可以實現工業化生產。利用本發明方法制備出的納米CdSe量子點可以用于生物熒光標記及光催化領域。

本發明的制備過程中，將乙二胺四乙酸二鈉作為螯合劑，可使CdSe量子點表面包覆一層EDTA，形成Cd²⁺-EDTA絡合層，不僅阻止納米粒子之間相互聚集，而且減少了其表面缺陷引起的缺陷態發光而得到更多激子態的發光，從而使電子和空穴能夠有效的直接發光。調節溶液PH值為8～9，使溶液呈弱堿性，有利于EDTA與Cd²⁺的絡合。加入異丙醇的作用是清除OH·氧化性自由基。

本發明方法的優點是：可以在常溫常壓下不使用任何催化劑就能進行操作，且制備過程只需十幾分鐘的時間，非常快速簡單；另外，由于電子束由電子加速器產生、電子加速器關閉、電子束立即消失，故安全性好，無污染，有利于環保。

附圖說明

圖1為電子束輻射法制備的CdSe量子點粉末的XRD圖譜，圖中橫坐標為角度單位(°)，說明合成產物為閃鋅礦型CdSe粉末。

具體實施方式

現將本發明的具體實施例敘述于后。

實施例1

本實施例的具體制備步驟如下：

a.首先，用電子天平稱取一定量的二水合醋酸鎘和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)，將其溶于蒸餾水中，使其中鎘離子濃度與EDTA摩爾濃度比為1∶3，攪拌混合均勻；然后加入亞硒酸鈉，使其與鎘離子的摩爾濃度比為1∶1，攪拌混合制成無色透明的溶膠，然后用NaOH(1mol/L)溶液調節pH值為9，再加入異丙醇作為氧化性自由基OH·清除劑，其加入量為6ml/100ml，再將溶液充分攪拌混勻；

b.將上述盛有配制好的混合溶液的密封容器放置于2.5MeV、7mA的電子加速器產生的電子束輻照下進行輻照處理，其輻照劑量為14、28、42Mrad，輻照反應時間分別為10、20、30分鐘，這幾種條件最終所得粉末的性能差不多；