[發明專利]以納米球形聚電解質刷為微反應器制備磁性粒子的方法

無效

• 申請號: 200910053204.0
• 申請日: 2009-06-17
• 公開（公告）號: CN101630555A
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發明（設計）人: 郭旭虹;朱雁;李莉;陳凱敏;房鼎業
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: H01F1/00
• 分類號: H01F1/00;C08F285/00;C08F257/02;C08F265/04;C08F2/48
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司
• 代理人: 胡紅芳

1.以納米球形聚電解質刷為微反應器制備磁性粒子的方法，其特征在 于，包括如下步驟：

(1)制備聚合物微球：將助穩定劑、引發劑與聚合物單體混合后加 入到溶有表面活性劑的去離子水中，冰浴下超聲預乳化30分鐘～2小 時，繼續細乳化1～2小時后在惰性氣氛下升溫至50～80℃，攪拌速率 控制在200～500轉/分鐘，聚合反應1～4小時；原料質量比為聚合物 單體∶助穩定劑∶引發劑∶表面活性劑＝1∶0.01～0.1∶0.01～0.1∶0.01～ 0.02；

(2)制備表面包覆有光引發劑的聚電解質刷內核乳液：在步驟(1) 的反應后期，緩慢將光引發劑滴加到反應體系中，加入量相當于所述聚 合物單體質量的1～10％；滴加完成后反應1～3小時；即得到光引發劑 包覆的聚電解質刷內核乳液；

(3)將步驟(2)中得到的光引發劑包覆的聚電解質刷內核乳液與 電解質單體混合并加入光反應器中，所述電解質單體加入量為所述聚電 解質刷內核乳液固含量的25～100％；抽充惰性氣體3～5次，在紫外光 照下反應2～5小時，即可得到粒徑為100～350nm的納米球形聚電解質 刷；

(4)以納米球形聚電解質刷為微反應器制備磁性納米粒子：在步驟 (3)得到的包含納米球形聚電解質刷的乳液中加入共沉淀劑，抽充氮 氣3～5次；將溶于去離子水的二價、三價鐵鹽溶液緩慢加入反應器中， 滴加速度為2～5秒/滴，在溫度為50～90℃、攪拌速率為200～500轉/ 分鐘的條件下反應1～3小時，最終得到均勻分布在所述納米球形聚電 解質刷內的磁性納米粒子；

原料的摩爾比為二價鐵鹽∶三價鐵鹽∶共沉淀劑＝1∶1.4～3∶10～30， 所述納米球形聚電解質刷乳液中的聚電解質刷在步驟(3)的反應體系 中的質量分數為0.2～1％；

所述引發劑是偶氮二異丁腈或過硫酸鉀，所述光引發劑的結構式如 下：

所述聚合物單體是甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯，所述電解質單體為丙 烯酸或乙烯基苯磺酸鈉。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述助穩定劑為正十六 醇或正十六烷，所述表面活性劑為十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸 鈉，所述共沉淀劑為氨水或氫氧化鈉溶液，所述二價鐵鹽為七水合硫酸 亞鐵或四水合氯化亞鐵，所述三價鐵鹽為六水合氯化鐵。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述氨水的質量濃度為 1％或氫氧化鈉溶液的摩爾濃度為0.5mol/L。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，制備所述光引發劑的化 學反應式如下：

制備光引發劑的步驟為：首先，將2-羥基-4’-羥基乙氧基-2-甲基 苯基乙基酮溶解于丙酮并倒入反應容器，在該反應容器中加入新純化的 吡啶，然后將甲基丙烯酰氯滴加到反應器中，攪拌下反應10～20小時 后分離得到光引發劑HMEM；

原料的質量比為2-羥基-4’-羥基乙氧基-2-甲基苯基乙基酮∶吡啶∶ 甲基丙烯酰氯＝1∶0.1～0.5∶0.1～0.5。

5.根據權利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于，所述磁性 納米粒子的粒徑為3～5nm。