[發(fā)明專利]一種自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910052238.8
• 申請日: 2009-05-31
• 公開（公告）號: CN101899141A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黎明;全春生
• 申請（專利權(quán)）人: 上海美東生物材料有限公司
• 主分類號: C08G59/64
• 分類號: C08G59/64;C07C217/58;C07C213/00
• 代理公司: 上海世貿(mào)專利代理有限責任公司 31128
• 代理人: 嚴新德

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種有機化合物及其制備方法，特別是一種自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

環(huán)氧樹脂固化劑具有硬度高、耐磨性好、附著力高和耐化學(xué)藥品性能優(yōu)異等特點，廣泛應(yīng)用于化工和民用領(lǐng)域。近年來，隨著人們環(huán)保意識的不斷提高，許多國家相繼頒布了限制揮發(fā)性有機溶劑(voc)的環(huán)保法規(guī)，水性化成為固化劑發(fā)展的重要趨勢。水性環(huán)氧樹脂固化劑的主要特點是防腐性能優(yōu)異，且具有低VOC(volatile?organic?composite)含量、氣味較小、使用安全以及可用水清洗等特點.因此，水性環(huán)氧樹脂固化劑除用于汽車涂料外，還可用于金屬罐裝涂料以及電器、醫(yī)療器械等領(lǐng)域.盡管其原料價格較高，但隨著生產(chǎn)技術(shù)的不斷成熟和發(fā)展，水性環(huán)氧樹脂固化劑在工業(yè)及商業(yè)上的用途將越來越多。

水性環(huán)氧固化劑改性的原理是對多元胺進行改性，使其成為具有親環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)的水性環(huán)氧固化劑，同時該固化劑又作為乳化劑完成對環(huán)氧樹脂的乳化。本發(fā)明所述的水性環(huán)氧樹脂固化劑對分子進行了良好的親水性能改進，可以保證固化劑與環(huán)氧樹脂的相容性。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供了一種自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法，所述的這種自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑及其制備方法能解決當前低端水性環(huán)氧樹脂固化劑機械穩(wěn)定性及凍融穩(wěn)定性相對較差的技術(shù)問題。

本發(fā)明提供了一種自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑，具有如下的結(jié)構(gòu)式：

其中，R代表C₁₅H₃₁。

本發(fā)明還提供了上述的自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，先由腰果酚、乙二胺、甲醛溶液和環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，再加入堿溶液，70-90℃加熱并攪拌后出料得到自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑，反應(yīng)的方程式如下：

進一步的，先在室溫下將乙二胺加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，再緩慢加入腰果酚，充分攪拌后，再加入甲醛溶液反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，再加入堿液，70-90℃加熱并攪拌后出料就得到固含量和粘度適中的自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑，其中，腰果酚、乙二胺、甲醛溶液、環(huán)氧氯丙烷和堿液的質(zhì)量百分比為：45％～68％；9％～15％；10％～17％；8％～16％；5％～7％。

進一步的，所述的腰果酚純度大于等于80％。

進一步的，所述的乙二胺純度大于等于99％。

進一步的，所述的甲醛溶液濃度為30％。

進一步的，所述的環(huán)氧氯丙烷純度大于等于95％。

進一步的，所述的堿溶液中的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、或者氫氧化銫中的任意一種。

進一步的，所述的堿液濃度大于等于25％。

本發(fā)明中，從天然腰果殼中提取的高純度腰果酚無毒，色淺，用這種優(yōu)良的可再生生物質(zhì)腰果酚經(jīng)過曼尼期反應(yīng)，再用環(huán)氧氯丙烷來引入極性基團可以得到自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑，其機理是：腰果酚經(jīng)過曼尼期反應(yīng)所得曼尼期堿，環(huán)氧氯丙烷進攻酚羥基后，再在堿性條件下對其水解，得到所述固化劑。

本發(fā)明于現(xiàn)已有的相關(guān)水性環(huán)氧樹脂固化劑相對照，其效果是積極和明顯的。本發(fā)明自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑生產(chǎn)工藝簡便，對生產(chǎn)設(shè)備要求不高，本發(fā)明自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑既具有溶劑型環(huán)氧涂料良好的耐化學(xué)品性、附著性、物理機械性、電氣絕緣性，又有低污染、施工簡便、價格便宜等特點。

具體實施方式：

本發(fā)明自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑，具有如下的結(jié)構(gòu)式：

其中，R代表C₁₅H₃₁。

本發(fā)明還提供了制備上述自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，所述的自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑由腰果酚、乙二胺、甲醛溶液和環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，再與NaOH液加熱制備而成，反應(yīng)的方程式如下：

反應(yīng)時先在室溫下將乙二胺加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應(yīng)容器中，用漏斗緩慢加入適量腰果酚，充分攪拌后，再加入甲醛溶液反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入適量環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)，再加入堿液，70-90℃加熱并攪拌后出料就得到固含量和粘度適中的自乳化型水性環(huán)氧樹脂固化劑。

進一步的，在加入的料中，所述的乙二胺純度大于等于99％

進一步的，在加入的料中，所述的腰果酚純度大于等于80％。

進一步的，在加入的料中，所述的甲醛溶液濃度為30％。

進一步的，在加入的料中，所述的環(huán)氧氯丙烷純度大于等于95％。

進一步的，所述的堿溶液中的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、或者氫氧化銫中的任意一種。

進一步的，在加入的料中，所述的氫氧化鈉溶液濃度大于等于25％。