[發明專利]一種自乳化型水性環氧樹脂固化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 200910052238.8
• 申請日: 2009-05-31
• 公開（公告）號: CN101899141A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 黎明;全春生
• 申請（專利權）人: 上海美東生物材料有限公司
• 主分類號: C08G59/64
• 分類號: C08G59/64;C07C217/58;C07C213/00
• 代理公司: 上海世貿專利代理有限責任公司 31128
• 代理人: 嚴新德

技術領域：

本發明涉及化學領域，尤其涉及一種有機化合物及其制備方法，特別是一種自乳化型水性環氧樹脂固化劑及其制備方法。

背景技術：

環氧樹脂固化劑具有硬度高、耐磨性好、附著力高和耐化學藥品性能優異等特點，廣泛應用于化工和民用領域。近年來，隨著人們環保意識的不斷提高，許多國家相繼頒布了限制揮發性有機溶劑(voc)的環保法規，水性化成為固化劑發展的重要趨勢。水性環氧樹脂固化劑的主要特點是防腐性能優異，且具有低VOC(volatile?organic?composite)含量、氣味較小、使用安全以及可用水清洗等特點.因此，水性環氧樹脂固化劑除用于汽車涂料外，還可用于金屬罐裝涂料以及電器、醫療器械等領域.盡管其原料價格較高，但隨著生產技術的不斷成熟和發展，水性環氧樹脂固化劑在工業及商業上的用途將越來越多。

水性環氧固化劑改性的原理是對多元胺進行改性，使其成為具有親環氧樹脂結構的水性環氧固化劑，同時該固化劑又作為乳化劑完成對環氧樹脂的乳化。本發明所述的水性環氧樹脂固化劑對分子進行了良好的親水性能改進，可以保證固化劑與環氧樹脂的相容性。

發明內容：

本發明的目的在于提供了一種自乳化型水性環氧樹脂固化劑及其制備方法，所述的這種自乳化型水性環氧樹脂固化劑及其制備方法能解決當前低端水性環氧樹脂固化劑機械穩定性及凍融穩定性相對較差的技術問題。

本發明提供了一種自乳化型水性環氧樹脂固化劑，具有如下的結構式：

其中，R代表C₁₅H₃₁。

本發明還提供了上述的自乳化型水性環氧樹脂固化劑的制備方法，先由腰果酚、乙二胺、甲醛溶液和環氧氯丙烷反應，再加入堿溶液，70-90℃加熱并攪拌后出料得到自乳化型水性環氧樹脂固化劑，反應的方程式如下：

進一步的，先在室溫下將乙二胺加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應容器中，再緩慢加入腰果酚，充分攪拌后，再加入甲醛溶液反應，反應結束后加入環氧氯丙烷反應，再加入堿液，70-90℃加熱并攪拌后出料就得到固含量和粘度適中的自乳化型水性環氧樹脂固化劑，其中，腰果酚、乙二胺、甲醛溶液、環氧氯丙烷和堿液的質量百分比為：45％～68％；9％～15％；10％～17％；8％～16％；5％～7％。

進一步的，所述的腰果酚純度大于等于80％。

進一步的，所述的乙二胺純度大于等于99％。

進一步的，所述的甲醛溶液濃度為30％。

進一步的，所述的環氧氯丙烷純度大于等于95％。

進一步的，所述的堿溶液中的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、或者氫氧化銫中的任意一種。

進一步的，所述的堿液濃度大于等于25％。

本發明中，從天然腰果殼中提取的高純度腰果酚無毒，色淺，用這種優良的可再生生物質腰果酚經過曼尼期反應，再用環氧氯丙烷來引入極性基團可以得到自乳化型水性環氧樹脂固化劑，其機理是：腰果酚經過曼尼期反應所得曼尼期堿，環氧氯丙烷進攻酚羥基后，再在堿性條件下對其水解，得到所述固化劑。

本發明于現已有的相關水性環氧樹脂固化劑相對照，其效果是積極和明顯的。本發明自乳化型水性環氧樹脂固化劑生產工藝簡便，對生產設備要求不高，本發明自乳化型水性環氧樹脂固化劑既具有溶劑型環氧涂料良好的耐化學品性、附著性、物理機械性、電氣絕緣性，又有低污染、施工簡便、價格便宜等特點。

具體實施方式：

本發明自乳化型水性環氧樹脂固化劑，具有如下的結構式：

其中，R代表C₁₅H₃₁。

本發明還提供了制備上述自乳化型水性環氧樹脂固化劑的制備方法，所述的自乳化型水性環氧樹脂固化劑由腰果酚、乙二胺、甲醛溶液和環氧氯丙烷反應，再與NaOH液加熱制備而成，反應的方程式如下：

反應時先在室溫下將乙二胺加入帶有冷凝和攪拌裝置的反應容器中，用漏斗緩慢加入適量腰果酚，充分攪拌后，再加入甲醛溶液反應，反應結束后加入適量環氧氯丙烷反應，再加入堿液，70-90℃加熱并攪拌后出料就得到固含量和粘度適中的自乳化型水性環氧樹脂固化劑。

進一步的，在加入的料中，所述的乙二胺純度大于等于99％

進一步的，在加入的料中，所述的腰果酚純度大于等于80％。

進一步的，在加入的料中，所述的甲醛溶液濃度為30％。

進一步的，在加入的料中，所述的環氧氯丙烷純度大于等于95％。

進一步的，所述的堿溶液中的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、或者氫氧化銫中的任意一種。

進一步的，在加入的料中，所述的氫氧化鈉溶液濃度大于等于25％。