[發(fā)明專利]逐層點(diǎn)擊化學(xué)法合成功能化碳納米管的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910052125.8
• 申請(qǐng)日: 2009-05-27
• 公開（公告）號(hào): CN101559942A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張雨;高超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02
• 代理公司: 上海交達(dá)專利事務(wù)所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1.一種逐層點(diǎn)擊化學(xué)法合成功能化碳納米管的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一，加入1～10g碳納米管和5～50mL強(qiáng)氧化性酸，40～100kHz超聲波處理30min～100h，加熱到20～150℃，攪拌并回流下反應(yīng)0.5～100h，濾膜抽濾，洗滌至中性，60～120℃真空干燥10～30h后得到酸化的碳納米管；

步驟二，取步驟一所得酸化的碳納米管1～10g和酰化劑1～100g，40～100kHz超聲波處理10～1000min，加熱到20～140℃，攪拌并回流下反應(yīng)0.5～100h，抽濾，洗滌，得到酰化的碳納米管；

步驟三，取步驟二所得酰化的碳納米管1～10g和炔醇類或疊氮醇類1～50g，密封后抽充氮?dú)饣驓鍤猓?0～100kHz超聲波處理10～1000min，20～200℃反應(yīng)1～20h，抽濾，洗滌，20～80℃真空干燥，得到表面帶有炔鍵或疊氮基團(tuán)的碳納米管；

步驟四，加入0.6～5g催化劑及0.7～5g配體，再加入表面帶有炔鍵或者疊氮基團(tuán)的碳納米管1～10g，溶劑10～50mL，密封后充氮?dú)饣驓鍤?～100min，加入側(cè)鏈或者末端含疊氮的聚合物與側(cè)鏈或者末端含炔鍵基團(tuán)的聚合物10～80g，繼續(xù)充氮?dú)饣驓鍤?～100min，20～120℃下反應(yīng)1～100h，粘度有明顯增加后停止反應(yīng)，甲醇中沉淀，將沉淀物重新溶于溶劑，抽濾，洗滌，20～80℃真空干燥，得到含一層高分子接枝的碳納米管；

步驟五，加入0.6～5g催化劑及0.7～5g配體，再加入前一步驟中得到的含有高分子接枝的碳納米管1～10g，溶劑10～50mL，密封后充氮?dú)饣驓鍤?～100min，加入側(cè)鏈或者末端含疊氮的聚合物與側(cè)鏈或者末端含炔鍵基團(tuán)的聚合物10～80g，繼續(xù)充氮?dú)饣驓鍤?～100min，20～120℃下反應(yīng)1～100h，粘度有明顯增加后停止反應(yīng)，甲醇中沉淀，將沉淀物重新溶于上述溶劑，抽濾，洗滌，20～80℃真空干燥，得到含二層高分子接枝的碳納米管；依次再重復(fù)進(jìn)行本步驟的操作2次，得到含四層高分子接枝的碳納米管；

所述炔醇類為丙炔醇、3-丁炔-2-醇，甲基丁炔醇或甲基戊炔醇中的一種或幾種的混合；

所述疊氮醇類為2-疊氮乙醇、3-疊氮丙醇或4-疊氮丁醇中的一種或幾種的混合；

所述溶劑為二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、氯仿、四氫呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、丁酮、三乙胺、吡啶或二甲胺基吡啶中的一種或幾種的混合；

所述含炔鍵的聚合物為聚甲基丙烯酸-2-丙炔酯或聚丙烯酸-2-丙炔酯；

所述含疊氮的聚合物選自聚甲基丙烯酸-2-疊氮乙酯、聚甲基丙烯酸-3-疊氮丙酯或聚甲基丙烯酸-2-羥基-3-疊氮丙酯中的一種；

所述催化劑為含有Cu(I)、Ru(II)或Pb(II)的金屬化合物中的一種或幾種的混合；

所用配體為2-聯(lián)吡啶、四甲基乙二胺、五甲基-二乙基三胺、六甲基-三乙基四胺、乙二酸、丙二酸、丁二酸、鄰苯二甲酸、三苯基膦或三正丁基膦中的一種。