[發(fā)明專利]銨離子和N,N-二甲基羥胺共存時的分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910052016.6
• 申請日: 2009-05-26
• 公開（公告）號: CN101566605A
• 公開（公告）日: 2009-10-28
• 發(fā)明（設計）人: 王錦花;李春;張東平;吳明紅;徐剛;鄭衛(wèi)芳;何輝;張生棟;曹東明;萬穎;張杰
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發(fā)明涉及一種銨離子和N，N-二甲基羥胺共存時的分析方法，屬分析化學技術領域。

背景技術

隨著中國經(jīng)濟的快速發(fā)展，能源供需矛盾越來越尖銳，中央政府已決定積極發(fā)展核電站， 核能的快速發(fā)展勢必產(chǎn)生大量的乏燃料。N，N-二甲基羥胺是一種有望用于乏燃料后處理的 新型無鹽還原劑。乏燃料的后處理是在一定的輻射環(huán)境下進行的，在這種條件下，N，N-二 甲基羥胺會發(fā)生輻解，輻解可能產(chǎn)生銨離子，這種離子的存在可能影響乏燃料后處理工藝的 正常運行，因此，必須定性定量分析輻照后溶液中銨離子，從而為N，N-二甲基羥胺在后處 理中的應用提供參考依據(jù)。N，N-二甲基羥胺常用氣相色譜進行定性定量分析；銨離子常用 化學法進行定性分析，用納氏試劑分光光度法進行定量分析，因此銨離子和N，N-二甲基羥 胺分開分析不僅時間長，而且要用到劇毒化學品氯化汞或碘化汞。本發(fā)明用離子色譜法同時 快速定性定量分析銨離子和N，N-二甲基羥胺，分析時間為10分鐘；銨離子最低檢測限為 0.1ppm，N，N-二甲基羥胺的最低檢測限為0.1ppm。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種用離子色譜法同時快速分析銨離子和N，N-二甲基羥胺的方法。 其特征在于具有以下的過程和步驟：

a.首先準備模擬試樣，配制含銨離子和N，N-二甲基羥胺混合溶液的模擬試樣；

b.采用離子色譜法；將陽離子色譜柱(METROSEP?C?2-250)正確裝入離子色譜儀中， 并裝上2mmol/L硝酸淋洗液；

c.打開電腦，啟動IC?NET?2.3軟件，進行計算機程序操作；設定柱溫為恒溫35℃，進行 量為20μl，壓力7MPa；然后走基線；將待測樣品溶液置于樣品盤的1、3位；2、4位放上高 純水，作洗針用，即待測樣品和高純水間隔放置在樣品盤上。

d.當基線平穩(wěn)時，計算機呈現(xiàn)連續(xù)記錄基線的窗口，開始記錄數(shù)據(jù)；

e.采樣分析結束后，即出峰結束后，進入定性分析和定量分析階段；定性分析采用保留 時間對照法，定量分析采用外表法，即定量進樣——工作曲線法；不同操作條件下，用自動 進樣器注入定量的一定濃度作為參照標準的某組分，檢測結果，得到該組分的響應值，并繪 制出響應訊號——組分濃度標準曲線；接著用同樣方法繪制出其它各組分的標準曲線；

f.待分析試樣的檢測：在相同條件下注入一定量的待分析試樣，得到其中某組分的響應 值，然后對照上述的模擬試樣的響應值——組分濃度標準曲線，就能查得其相應的濃度。

本發(fā)明方法的優(yōu)點是能在短時間內，同時定性定量分析銨離子和N，N-二甲基羥胺。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中銨離子和N，N-二甲基羥胺水溶液混合后溶液的離子色譜圖。

圖2為本發(fā)明中N，N-二甲基羥胺響應值——濃度標準曲線圖。

圖中，橫坐標為N，N-二甲基羥胺的濃度(10^-5摩爾/升)，縱坐標為N，N-二甲基羥胺的峰 面積(微伏·秒-μV·S)。

圖3為本發(fā)明中銨離子的響應值——濃度標準曲線圖。

圖中，橫坐標為銨離子的濃度(10^-5摩爾/升)，縱坐標為銨離子的的峰面積(微伏·秒 -μV·S)。

圖4為本發(fā)明中N，N-二甲基羥胺水溶液輻解產(chǎn)生的銨離子濃度與劑量的關系圖。

圖中，橫坐標為劑量(kGy)，縱坐標為銨離子濃度(10^-3mol/升)。圖中，不同曲線表示 不同濃度的N，N-二甲基羥胺水溶液輻解產(chǎn)生的銨離子濃度與劑量的關系。

圖5為N，N-二甲基羥胺水溶液輻照后，其本身濃度與劑量的關系圖。

圖中，橫坐標為劑量(kGy)，縱坐標為N，N-二甲基羥胺濃度(摩爾/升)。圖中，不同曲 線表示不同濃度的N，N-二甲基羥胺水溶液輻照后，其本身濃度與劑量的關系。

具體實施方式

現(xiàn)將本發(fā)明的實施例更具體詳細地敘述如下。

實施例1

本實施例中的過程和步驟如下：

a.準備模擬試樣，配制含銨離子和N，N-二甲基羥胺混合溶液的模擬試樣。

b.采用離子色譜法，將陽離子色譜柱：METROSEP?C?2-250正確裝入離子色譜儀中(柱 長：250mm，柱徑：4mm，填料粒徑：7um)，裝上2mmol/L硝酸淋洗液。