[發明專利]四氧化三鐵鐵黑的生產方法

無效

• 申請號: 200910051254.5
• 申請日: 2009-05-14
• 公開（公告）號: CN101559986A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 王丹英;沈琴華;夏瑾
• 申請（專利權）人: 上海一品顏料有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司
• 代理人: 羅大忱

技術領域

本發明涉及氧化鐵黑顏料的生產方法。

背景技術

氧化鐵黑顏料，是氧化鐵顏料中很重要的一個系列顏色，在化工、建筑、日用化工等領域，有著十分廣泛的應用。

目前，氧化鐵黑顏料的生產，一般是以鈦白廢副硫酸亞鐵(固體)為原料進行制備的，制備過程包括如下步驟：

溶解鈦白廢副硫酸亞鐵，硫酸亞鐵與堿性物質反應，生成氫氧化亞鐵，氫氧化亞鐵與氧化劑反應，生成氫氧化高鐵，水解成四氧化三鐵。

上述方法，不僅四氧化三鐵的主含量不高，四氧化三鐵的收得率不高，增加了生產成本，而且其顏色的黑度不純，呈現灰黑色。

發明內容

本發明的目的是提供一種四氧化三鐵鐵黑的生產過程，以克服現有技術存在的上述缺陷。

本發明的四氧化三鐵鐵黑的生產方法，包括如下步驟：

(1)將硫酸亞鐵料液用堿性物質調節pH值至堿性，通入空氣和水蒸汽，反應10～6小時，優選8～5小時，生成小顆粒的四氧化三鐵鐵黑；

(2)繼續加入硫酸亞鐵和堿性物質，調節料液的PH值至堿性，通入空氣和水蒸汽，反應8～4小時，優選5～3小時，使新加入的硫酸亞鐵繼續生成四氧化三鐵鐵黑顆粒，沉積在已經形成的四氧化三鐵顆粒上，使顆粒長大，重復上述過程，然后從反應產物中收集具有純黑色高純度的四氧化三鐵鐵黑；

所述的堿性物質選自氫氧化鈉或氫氧化銨；

所說的多次重復上述過程，為3～8次；

所說的硫酸亞鐵可以經過凈化除雜，使生成的四氧化三鐵鐵黑的含量高達97％。

所說料液的pH值優選為7～12；

所說的空氣大小，以使料液小幅翻騰為佳；

所說的水蒸汽的用量，以使料液溫度保持在85～105℃，優選90～100℃。

所說的硫酸亞鐵料液，其硫酸亞鐵含量為30～70g/100ml。

本發明的方法，可大大提高四氧化三鐵鐵黑料液的收得率，以降低生產成本；而且可以根據重復操作次數的多少，控制四氧化三鐵鐵黑的顆粒大小，以生成不同顆粒大小的四氧化三鐵鐵黑顆粒，滿足不同用途客戶的需求；

本發明的方法，操作簡單，收得率高，而且可以節約生產成本，便于工業化實施。

具體實施方式

實施例1

將3600公斤硫酸加入2000公斤鐵皮和16000公斤的水中，制備硫酸亞鐵溶液，將硫酸亞鐵溶液凈化除雜，將6000公斤的硫酸亞鐵溶液送至反應釜中，加入1870公斤重量濃度為30％的氫氧化鈉溶液，調節料液的PH值至8，對料液通入空氣，使料液小幅翻騰，對料液通入蒸汽，保持料液溫度在90℃以上8小時；

重復操作上述過程，將4400公斤的硫酸亞鐵溶液再次送至反應釜中，加入1450公斤重量濃度30％的氫氧化鈉溶液，調節料液的PH值至8，對料液通入空氣，使料液小幅翻騰，對料液通入蒸汽，保持料液90℃以上5小時；再次重復操作上述過程，將3300公斤的硫酸亞鐵溶液再次送至反應釜中，加入900公斤重量濃度30％的氫氧化鈉溶液，調節料液的PH值至8，對料液通入空氣，使料液小幅翻騰，對料液通入蒸汽，保持料液90℃以上3小時；反應過程中，補加的硫酸亞鐵量可以逐步減少，然后，將反應獲得的料液壓濾，收集濾餅，用水洗滌，95℃烘干即可獲得純黑色四氧化三鐵鐵黑顏料；

檢測結果如下：四氧化三鐵鐵黑顏料中，四氧化三鐵重量含量97.2％，水溶物重量含量0.3％，色相L＝55.05，A＝-1.27，B＝-6.01，普通鐵黑L＝49.76，A＝-1.20，B＝-5.79，其中L值代表明暗度；A值代表紅藍相；B值代表黃綠相；本發明產品四氧化三鐵的L值是普通鐵黑的110.63％。