[發明專利]一種聚烷基芴苯并唑類聚合物及其制備方法

無效

• 申請號: 200910051210.2
• 申請日: 2009-05-14
• 公開（公告）號: CN101885833A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 莊啟昕;余永重;劉小云;劉熙龍;韓哲文
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C08G61/12
• 分類號: C08G61/12;H01L51/54;H01L51/56;C09K11/06
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 刁文魁;翟羽

1.一種聚烷基芴苯并唑類聚合物，其特征在于，其結構式(式I)為，

在式I中，A為二取代芴結構單元，其結構式(式II)為，

在式II中，R₁和R₂選自直鏈C1～20烷基，烷氧基，支化C1～20烷基或者烷氧基中的一種；

在式I中，B為4，6-二氨基間苯二酚形成的噁唑環結構單元，其結構式(式III)為，

2.一種如權利要求1所述的聚烷基芴苯并唑類聚合物的制備方法，其特征在于，化學反應方程式為：

在化學反應方程式中，A₀為單體芴，A₁為9，9-二烷基芴，A₂為9，9-二烷基芴2，7-二溴芴，A₃為9，9-二烷基2，7-二羧基芴，B₁為4，6-二氨基間苯二酚；

化學反應的具體步驟為：

(1)將芴溶于有機溶劑中，加入相轉移催化劑和堿液，在氮氣保護下，注入溴代烴，在40℃下反應3小時，然后在室溫下保持20小時，再用有機溶劑萃取，水洗，旋干，干燥，得到黃色油狀物；

所述的有機溶劑選自二甲基亞砜或者二甲基乙酰胺中的一種；所述的相轉移催化劑是四丁基溴化胺；所述的堿液是選自NaOH，KOH或者Na₂CO₃中的一種；所述的溴代烴選自溴代正丁烷，溴代正戊烷，溴代正己烷或者溴代正辛烷中的一種；

(2)將(1)得到的黃色油狀物溶于有機溶劑，與氫溴酸以及少量單質碘加到反應器中，攪拌的同時滴加含有氧化劑的水溶液，在室溫下攪拌反應2～8小時，反應結束后，加入飽和亞硫酸鈉溶液，除去生成未反應完的單質溴，直至顏色深紅色褪去，過濾，洗滌，結晶，得到白色固體；

所述的有機溶劑選自二氯甲烷，氯仿，四氯化碳或者1，1-二氯乙烷中的一種或幾種；所述的氧化劑選自過氧化氫，過氧乙酸或者三氟過氧乙酸中的一種；

(3)將(2)得到的白色固體完全干燥后，在氬氣保護下，白色固體溶于有機溶劑，冷卻降溫至零下78℃，再滴加正鋰試劑溶液，20min內滴完；在室溫下攪拌1.5h，放入至冷泵中冷卻至零下78℃～零下80℃，通CO₂氣體，3.5h后停止；在攪拌狀態下慢慢恢復至室溫，呈現白色漿狀物；加HCl水溶液調節至酸性，萃取，重結晶，得到黃色固體；

所述的有機溶劑選自無水乙醚或者無水四氫呋喃中的一種；

(4)將(3)得到的黃色固體與4，6-二氨基間苯二酚B1，P₂O₅以及多聚磷酸PPA加入聚合釜中；通入氮氣保護，均勻升溫至90℃，抽真空置換氮氣三次，通入氮氣保護，脫氣半小時；再抽真空脫氣12h；逐步升溫聚合：120℃下保溫10h；140℃下保溫8h；160℃下保溫10h；180℃下保溫14h；聚合完成；用去離子水沖洗三次；烘干，將聚合物剪碎，再用去離子水抽提48h；最后將樣品在80℃下減壓干燥至恒重，得到聚烷基芴苯并唑類聚合物。

3.一種如權利要求1所述的聚烷基芴苯并唑類聚合物在制備聚合物電致發光器件中的應用。