[發明專利]一種以聚丙烯腈微納米球制備多壁碳納米管的方法

無效

• 申請號: 200910051158.0
• 申請日: 2009-05-14
• 公開（公告）號: CN101555007A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 楊俊和;楊光智;王霞;王現英
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 上海東創專利代理事務所
• 代理人: 寧芝華

1.一種以聚丙烯腈微納米球制備多壁碳納米管的方法，其特征在于包括以下過程：

(1)純丙烯腈或丙烯腈及其共聚物單體與去離子水以1∶20～1∶5的體積比混合，在氮氣保護下以300～800轉/分的轉速攪拌30分鐘后升溫至50～80℃，加入1～90mg/100ml的引發劑反應1-12小時，冷卻至室溫直接制得或加入添加劑混合后制得聚丙烯腈微納米球乳液；

(2)將步驟(1)得到的聚丙烯腈微納米球乳液置于冷凍干燥機中，冷凍干燥后得到聚丙烯腈微納米球粉末；

(3)將步驟(2)得到的微納米球粉末置于氧化爐中，在空氣中以0.1～5℃/min的升溫速率升溫至200～300℃，并在此溫度下恒溫1-10小時進行氧化處理得到不熔化聚丙烯腈微納米球粉末；

(4)將步驟(3)得到的不熔化微納米球粉末置于炭化爐中，在氮氣保護下以3～100℃/min的升溫速率升溫到800～1500℃，并在此溫度下保持0.1～10小時進行炭化處理得到多壁碳納米管；

(5)將步驟(4)得到的碳納米管在氬氣保護下以10～50℃/min速率升溫到2300～3000℃，保溫1～5小時進行石墨化后得到高石墨化度的多壁碳納米管。

2.根據權利要求1所述的一種以聚丙烯腈微納米球制備多壁碳納米管的方法，其特征在于：步驟(1)所述的共聚物單體為衣康酸及其衍生物衣康酸二烷基酯，或者丙烯酰胺及其衍生物甲基丙烯酰胺，或者丙烯酸甲酯及其衍生物甲基丙烯酸甲酯，共聚物單體與丙烯腈的摩爾比為1∶99～10∶90。

3.根據權利要求1所述的一種以聚丙烯腈微納米球制備多壁碳納米管的方法，其特征在于：步驟(1)所述的引發劑包括過硫酸鉀、過硫酸銨、偶氮二異丁腈。

4.根據權利要求1所述的一種以聚丙烯腈微納米球制備多壁碳納米管的方法，其特征在于：步驟(1)所述的添加劑，包括過硫酸鉀、醋酸鉀、三氯化鐵、醋酸鈷，添加量為聚丙烯腈質量的0.1～10％。