[發明專利]鎳納米粒子修飾碳納米管的方法

無效

• 申請號: 200910050996.6
• 申請日: 2009-05-12
• 公開（公告）號: CN101549865A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 唐越超;汪長春;楊東;徐華龍
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B01J23/755;B01J21/18
• 代理公司: 上海東創專利代理事務所
• 代理人: 馬 云;曹立維

技術領域

本發明屬于納米復合材料技術領域，具體涉及一種鎳納米粒子修飾碳納米管的方法。

背景技術

碳納米管是由片層結構的石墨卷成的無縫中空的納米級同軸圓柱體，圓柱體的兩端各有一個由半個富勒烯球體分子形成的“帽子”，一般可分為由一層石墨組成的單壁碳納米管和由多層石墨同軸組成的多壁碳納米管兩種。

由于具有低密度，高比表面積，高力學強度，優異的電學性質和良好的物理化學穩定性，碳納米管被普遍認為是一種優良的載體，可以用來負載藥物、量子點，磁性微粒和催化劑等。同時碳納米管是一種極有潛力的儲氫材料，具有優異的儲氫性能，如果在碳納米管表面負載上金屬催化劑納米粒子用于催化加氫，良好的協同作用將使得這樣的納米復合材料具有優異的催化加氫性能。金屬鎳價格低廉并且具有良好的催化活性，與碳納米管復合后得到的鎳納米粒子修飾的碳納米管由于良好的協同作用具有良好的催化活性和優異的選擇性，在催化加氫領域具有廣闊的應用前景。

目前文獻中報道的制備鎳納米粒子修飾的碳納米管的方法主要是采用浸漬法或電化學沉積法，這兩種方法都存在的共同問題是：操作復雜，步驟繁瑣。這些問題極大限制了鎳納米粒子修飾碳納米管的進一步應用，因此，尋找一種簡單方便地制備鎳納米粒子修飾的碳納米管的新方法成為一個急需解決的難題，也成為科學家們研究的熱門方向。

發明內容

本發明的目的是提供一種簡單易行的鎳納米粒子修飾碳納米管的制備方法，過程簡單、重復性好，鎳納米粒子能均勻的負載在碳納米管表面，同時可以通過對投料比和反應溫度的調節來控制鎳納米粒子的形貌和分布。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：

一種鎳納米粒子修飾碳納米管的方法，具體步驟如下：

將按重量計為1～40份的碳納米管分散到溶劑介質中，隨后加入1～100份的鎳離子鹽和10～800份的還原劑，在40～120℃條件下反應0.5～5h；反應結束后冷卻至室溫，離心分離出金屬鎳納米粒子修飾的碳納米管，并用去離子水洗滌3～5遍；最后，放入真空烘箱中，30～50℃干燥24h，得到鎳納米粒子修飾的碳納米管。

所述碳納米管是經過或沒有經過化學改性的單壁或多壁碳納米管。

優選地，所述溶劑介質是甲酰胺、乙醇、水、乙二醇、甲醇、四氫呋喃、二甲基亞砜的一種或多種，或者是化學領域其他的常用溶劑介質。

優選地，所述鎳離子鹽是硝酸鎳、硫酸鎳、氯化鎳、氨基磺酸鎳、堿式碳酸鎳、甲酸鎳、乙酸鎳中的一種或多種，或者是本領域內技術人員熟知的其他鎳離子鹽。

優選地，所述還原劑是甲醛，甲酸，硼氫化鈉，乙二醇，水合肼，聚乙烯醇，氫化鋁鋰中的一種或多種；該還原劑也可以是其他的常用還原劑。

本發明由于采用了上述的技術方案，使之與現有技術相比，具有以下的優點和積極效果：(1)過程簡單易行，重復性好；(2)鎳納米粒子的形貌和分布可控。

具體實施方式

實施例1：將30mg多壁碳納米管加入到50mL乙二醇中，隨后加入50mg氯化鎳，100mg硼氫化鈉，伴隨著溫和的攪拌在40℃下反應0.5h。反應結束后，冷卻至室溫，離心分離出產物，并用去離子水洗滌3～5遍。最后，放入真空烘箱中，30～50℃干燥24h，得到鎳納米粒子修飾的多壁碳納米管。

實施例2：將5mg單壁碳納米管加入到60mL甲醇中，隨后加入5mg硝酸鎳，50mg水合肼，伴隨著溫和的攪拌在50℃下反應1.5h。反應結束后，冷卻至室溫，離心分離出產物，并用去離子水洗滌3～5遍。最后，放入真空烘箱中，30～50℃干燥24h，得到鎳納米粒子修飾的單壁碳納米管。

實施例3：將50mg聚丙烯酸改性的多壁碳納米管加入到80mL四氫呋喃中，隨后加入90mg硫酸鎳，300mg甲醛，伴隨著溫和的攪拌在40℃溫度條件下反應2h。反應結束后，冷卻至室溫，離心分離出產物，并用去離子水洗滌3～5遍。最后，放入真空烘箱中，30～50℃干燥24h，得到鎳納米粒子修飾的多壁碳納米管。

實施例4：將25mg羧基改性的單壁碳納米管加入到50mL水中，隨后加入50mg醋酸鎳，200mg甲酸，伴隨著溫和的攪拌在60℃下反應3h。反應結束后，冷卻至室溫，離心分離出產物，并用去離子水洗滌3～5遍。最后，放入真空烘箱中，30～50℃干燥24h，得到鎳納米粒子修飾的單壁碳納米管。