[發明專利]廢棄家電塑料部件中溴代阻燃劑的分析測定方法

無效

• 申請號: 200910050956.1
• 申請日: 2009-05-11
• 公開（公告）號: CN101581705A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 陳玲;黃帆;孟祥周;劉穎;潘兆宇;向楠;李光明
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/89;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 上海德昭知識產權代理有限公司
• 代理人: 陳龍梅

1.廢棄家電塑料部件中溴代阻燃劑的分析測定方法，其特征在于：

第一步，分析樣品的制備

采集廢棄家電的塑料部件，將其進行粗粉碎成直徑1～2cm大小的粗粒或片，再進一步細粉碎成細粒，然后將細粒過18目篩，收集篩下物即為分析樣品；

第二步，廢棄家電樣品中溴代阻燃劑提取

A，提取樣品的制備：稱取經第一步處理好的分析樣品1～2g，放在50～100mL玻璃器皿中，量取20～30mL溶劑倒入其中，攪拌，使樣品溶解于溶劑中成為溶液，溶劑是二氯甲烷或四氫呋喃；另稱取10～20g?60～200目硅膠，將硅膠與上述溶液均勻混合制成混合樣品，將混合樣品放在20～40℃溫度下，繼續攪拌使其中的溶劑完全揮發，制成在硅膠顆粒表面形成一層均勻分布了塑料膜的塑料樣品；

B，自動索氏提取塑料樣品：稱取A步驟制得的塑料樣品的1/10～1/30重量，放在自動索氏提取儀中，設定自動索氏提取儀溫度為150～200℃；再量取80～100mL異丙醇作為提取溶劑，將塑料樣品熱浸提40～60min，然后索式淋洗60～180min，即獲得廢棄家電塑料樣品提取液，將其定容至100～150mL；

第三步，提取液凈化

量取第二步獲得的廢棄家電塑料樣品提取液10～20mL于玻璃離心管中，4000～6000轉/分鐘速度下離心10～20min；取上清液1～5mL過0.45μm有機濾膜，得到待測樣品；

第四步，高效液相色譜法測定待測樣品中溴代阻燃劑

將待測樣品用配備二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀進行定性定量檢測，在C₁₈反相色譜柱上進行分離，流動相為乙腈和水；梯度洗脫程序設定為：0～10min，90％乙腈和10％水；10～13min，將90％乙腈和10％水梯度變化為100％的乙腈，然后保持14min；洗脫流速為1.0mL/min，進樣量50μL；柱溫保持在25℃；二極管陣列檢測器采集190～400nm的紫外光譜數據，得到定性分析的結果；另外，計算225nm處色譜峰面積，得到廢棄家電塑料部件中多溴二苯醚和多溴聯苯的定量結果。