[發明專利]稀土配合物、稀土氧化物及其制備方法

有效

• 申請號: 200910050880.2
• 申請日: 2009-05-08
• 公開（公告）號: CN101665503A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 朱英杰;陳峰
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00;C07C233/03;C01F17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及稀土配合物、稀土氧化物及其制備方法，屬于稀土材料制備領 域。

背景技術

近年來，新材料高技術領域對稀土的需求逐年增長，其消費市場主要集中 在美國、日本和歐洲，涉及領域包括汽車尾氣凈化催化劑、石油精煉催化劑、 永磁材料、熒光粉、鎳氫電池、拋光粉及防紫外線輻射玻璃等高新技術產業。 此外，當前技術前沿所用功能材料，如可擦拭磁光記錄的電子材料，磁泡存貯 材料、激光晶體材料、光纖材料、光學玻璃、電子陶瓷材料、陰極發射材料及 生物探針等領域對高質量的稀土也存在巨大的應用潛力。

稀土配合物是一類重要的稀土化合物，具有重要的理論研究意義及應用價 值。在發光材料方面，由于稀土離子本身的獨特結構和性質，使得稀土離子在 與配體配合后，所發出的熒光兼有稀土離子發光強度高、顏色純正和有機發光 化合物所需激發能量低、熒光效率高、易溶于有機溶劑的優點，為人們探索新 的發光源、發光材料提供了新思路。

稀土氧化物是市面稀土材料中常見的產品，制備稀土氧化物的方法主要有 沉淀法、溶膠一凝膠法、水熱法、微乳液法、噴霧熱分解法等。通過這些方法， 目前已經成功制備出具有優越性能的零維和一維等多種形貌的稀土氧化物。

本發明提供了一種在加熱條件下，制備多種稀土硝酸鹽與N，N-二甲基甲酰 胺配合物及由該配合物通過加熱分解制備多種稀土氧化物的方法。

發明內容

本發明的目的之一在于提供稀土配合物及其制備方法。

本發明的稀土配合物由稀土離子、N，N-二甲基甲酰胺和硝酸根組成，其稀 土元素為Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm或Yb，具備一維 或多面體形貌，其中一維稀土配合物的直徑分布在50納米到1微米，長徑比大 于20；多面體形貌的配合物的各個面的長和寬的尺寸分布在0.5-5微米。

本發明的特征在于利用溶劑熱反應，在密閉加熱的條件下制備得到稀土硝 酸鹽與N，N-二甲基甲酰胺的配合物。

本發明包括下述步驟：

(1)將一種或多種稀土硝酸鹽、水和N，N-二甲基甲酰胺配混合，得到稀 土離子濃度為0.005-0.5mol/L，N，N-二甲基甲酰胺與水的混合比例為 10％-90％，pH值小于7的混合溶液。

所述的稀土硝酸鹽是指市售或利用化學方法加工得到的產物包括稀土化合 物溶于酸后得到的硝酸鹽產物。

所述的稀土硝酸鹽Y、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm或 Yb的硝酸鹽。

所述的多種稀土硝酸鹽、水和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液時，單一稀土離 子占總稀土離子的摩爾比含量比可以隨意控制，本發明中優選范圍為1％-99％。

所述的pH值優選1-6。

(2)將步驟(1)中制得產物置于反應釜中，密閉，在150-250℃下加熱 30分鐘-48小時，經分離、干燥后；

所述的加熱是指對反應釜進行直接或間接加熱的方法，包括但不局限于油 浴、烘箱、馬弗爐和微波加熱方式。

所述的加熱溫度優選180-200℃。

所述的反應時間對產物有顯著影響，加熱時間較短時得到一維形貌的產物 (優選加熱時間為10分鐘-12小時)，延長時間則獲得具有多面體形貌的顆粒 (優選加熱時間為24-48小時)。

本發明的目的之二在于提供稀土氧化物及其制備方法。