[發明專利]一種6,8-二氯辛酸的拆分方法有效
| 申請號： | 200910050877.0 | 申請日： | 2009-05-08 |
| 公開（公告）號： | CN101880224A | 公開（公告）日： | 2010-11-10 |
| 發明（設計）人： | 李明;黃成軍 | 申請（專利權）人： | 上海醫藥工業研究院 |
| 主分類號： | C07C53/19 | 分類號： | C07C53/19;C07C51/42 |
| 代理公司： | 北京市金杜律師事務所 11256 | 代理人： | 樓仙英;陳文平 |
| 地址： | 200040*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 辛酸 拆分 方法 | ||
1.一種6，8-二氯辛酸的拆分方法，其特征在于，使用脫氫樅胺作為拆分劑，將其與外消旋的(±)-6，8-二氯辛酸反應，形成一對非對映異構體鹽，根據所述非對映異構體鹽的溶解度不同而進行光學拆分。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括下列步驟：
(a)將拆分劑脫氫樅胺與(±)-6，8-二氯辛酸在溶劑中混合，形成一對非對映異構體鹽的溶液；
(b)將所述非對映異構體鹽的溶液進行分級結晶，使溶解度較小的(+)-6，8-二氯辛酸和脫氫樅胺生成的鹽從溶液中析出；
(c)收集析出的由(+)-6，8-二氯辛酸和脫氫樅胺生成的鹽，經堿化再酸化游離后，得到(+)-6，8-二氯辛酸。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述拆分劑脫氫樅胺與被拆分的(±)-6，8-二氯辛酸的投料摩爾比為0.5∶1至1∶1。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述拆分劑脫氫樅胺與被拆分的(±)-6，8-二氯辛酸的投料摩爾比為0.5∶1-0.8∶1。
5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(a)中所述溶劑選擇一種或多種下列成分：C1-C4直鏈或支鏈的酯，環己烷，環戊烷，丙酮，丁酮。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(a)中所述溶劑為乙酸乙酯。
7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(a)的操作溫度為0℃-60℃。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(a)的操作溫度為40℃。
9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(b)中所述分級結晶包括下列步驟：
(b1)將所述溶液的溫度緩慢降低至-5℃。
10.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(c)中，
所述的堿化所采用的堿選自一種或多種下列物質：NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2；
所述酸化采用的酸選自一種或多種下列物質：鹽酸、硫酸、磷酸。
11.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(c)所述的堿化之后，還包括下列步驟：
(c1)用一種或多種選自二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的有機溶劑從溶液中萃取回收脫氫樅胺。
12.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(c)所述的酸化之后，還包括下列步驟：
(c2)用一種或多種選自二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的有機溶劑從溶液中萃取游離的(+)-6，8-二氯辛酸，并對其進行干燥，濃縮。
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