[發明專利]硫化銀納米顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 200910050778.2
• 申請日: 2009-05-07
• 公開（公告）號: CN101559972A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 黃鵬;孔毅飛;高峰;崔大祥
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01G5/00
• 分類號: C01G5/00;B82B3/00
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術領域

本發明涉及的是一種納米復合材料技術領域的制備方法，具體是一種硫化銀納米顆粒的制備方法。

背景技術

硫化物半導體納米材料以其新穎的光電物理性質及具有部分電子導電性能和部分離子導電性能，并可用作超離子導體而受到人們的關注。其中硫化銀半導體因其催化性質和以及有前途的光電和熱電性質而令人們廣泛研究。

硫化銀是I～VI族的一種直接的窄帶隙能的半導體，并具有穩定的化學性質和極好的光學極限性質。已被廣泛應用于光電池、光電導元件、紅外檢測器、快離子導體等制造業，另外，Ag₂S納米顆粒具有良好的潤滑作用，可用作潤滑油添加劑。眾所周知，納米級硫化銀材料因產生較大的比表面以及量子尺寸效應，在光吸收、傳感、催化等方面，有更為廣泛而又重要的潛在性的應用。因此，人們在合成和表征這類材料的性質方面作了大量工作，并且其潛在應用領域也逐漸被開發出來。到目前為止，人們已經開發出很多方法制備納米級硫化銀，如微乳法、溶膠-凝膠離子植入技術、模板法、聲化學方法、γ-射線誘導、金屬有機前驅體方法等等。這些方法在一定程度上可以制備出硫化銀納米顆粒。但是，迄今為止，尋找方便可行的、適合大量制備均勻硫化銀納米粒子的方法以進一步開發其實際應用仍然是化學工作者的一個重要研究課題。

經過對現有技術的檢索發現，雖然有很多技術成功地合成了Ag₂S復合納米材料，但是這些現有技術有的需要特殊的設備、有的需要高溫、高壓等苛刻的反應條件，很大程度上限制了Ag₂S復合納米材料的制備和應用。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種硫化銀納米顆粒的制備方法，所得的Ag₂S納米顆粒成球形，大小均一，生物相容好，且制備工藝簡單新穎，設備數量少，能耗低，環境友好，便于推廣。

本發明是通過以下技術方案實現的，本發明涉及硫化銀納米顆粒的制備方法包括以下步驟：

第一步、向10mL蛋白質水溶液中加入5mL硝酸銀溶液，并在室溫下劇烈攪拌，抽真空氮氣中靜置保存1～6小時，制成銀離子蛋白混合液；

所述的蛋白質水溶液是指：牛血清白蛋白、牛血紅蛋白、豬血清白蛋白、豬血紅蛋白、人血清白蛋白、人血紅蛋白或羊血清白蛋白的水溶液中的一種或其組合，該蛋白質水溶液的濃度為1～6mg/mL；

所述的銀離子溶液是指：硝酸銀(AgNO₃)、硫酸銀(Ag₂SO₄)或碳酸銀(Ag₂CO₃)的水溶液中的一種或其組合，該銀離子溶液的濃度為50mmol/L；

第二步、向銀離子蛋白混合液中加入5mL含硫試劑并輕微攪拌，制成銀-硫蛋白混合液；

所述的含硫試劑是指：硫代乙酰胺(CH₃CSNH₂)、硫化鈉(Na₂S·9H₂O)、硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃)、硫代氨基脲((NH₂)₂CSNH)或硫脲((NH₂)₂CS)的水溶液中的一種或其組合，該含硫試劑的濃度為50mmol/L。

第三步、將銀-硫蛋白混合液在室溫下靜置反應12～96小時，然后進行離心處理，將離心處理制成的黑色固體用蒸餾水和乙醇依次分別洗滌3次，然后真空干燥或冷凍干燥處理，制成硫化銀納米顆粒。

所述的離心處理是指：以15000轉/分鐘的速度離心處理10分鐘；

所述的真空干燥處理是指：在30℃環境下真空干燥12小時。

本發明與現有技術相比具有所得的Ag₂S納米顆粒成球形，大小均一，生物相容好，且制備工藝簡單新穎，設備數量少，能耗低，環境友好，便于推廣等等技術效果和優點。

附圖說明

圖1為本發明流程示意圖；

圖2為實施例1的納米顆粒透射電鏡照片；

圖3為實施例1的納米顆粒粒徑分布圖。

具體實施方式

下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

如圖1所示，本實施例通過以下步驟進行制備硫化銀納米顆粒：