[發(fā)明專利]一類(R)-2-甲基-5，5-二苯基-4-戊烯-1-醇衍生物無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910050598.4 | 申請日： | 2009-05-05 |
| 公開（公告）號： | CN101544540A | 公開（公告）日： | 2009-09-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 田偉生;藺宇;汪昀 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院上海有機(jī)化學(xué)研究所 |
| 主分類號： | C07C33/24 | 分類號： | C07C33/24;C07C29/60;C07C29/09;C07F7/18;C07C43/166;C07C41/18;C07C15/16;C07C1/20;C07B37/06 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一類 甲基 苯基 戊烯 衍生物 | ||
1.一類(R)-2-甲基-5，5-二苯基-4-戊烯-1-醇及其衍生物，其特征是具有如下結(jié) 構(gòu)：
其中，R＝H、TBS、Bn；
其中，TBS為叔丁基二甲基硅基，Bn為芐基。
2.一種如權(quán)利要求1所述的(R)-2-甲基-5，5-二苯基-4-戊烯-1-醇及其衍生物的合 成方法，其特征是通過步驟1)～3)或步驟1)～4)合成：
具體操作步驟如下：
其中，R定義如上所述；
1)在非質(zhì)子性溶劑中和輔助劑催化下，化合物2與羥基保護(hù)試劑在0℃至回流 溫度下反應(yīng)1～50小時，得到羥基被保護(hù)的化合物3；化合物2與羥基保護(hù)試劑 和輔助試劑的摩爾比為1∶1～5∶1～5；所述的羥基保護(hù)試劑是叔丁基二甲基硅基 氯或芐基氯；所述的輔助劑是咪唑或氫化鈉；
2)在非質(zhì)子性溶劑中，化合物3與苯基格氏試劑在室溫至回流溫度下反應(yīng)1～20 小時，得到化合物4；化合物3與苯基格氏試劑摩爾比為1∶2～10；所述的苯基 格氏試劑是苯溴與鎂屑所形成的格氏試劑；
3)在非質(zhì)子性溶劑中，化合物4與脫水試劑在0℃至回流溫度下反應(yīng)1～20小時， 得到化合物1；化合物4與脫水試劑的摩爾比為1∶0.2～5；所述的脫水試劑是三甲 基氯硅烷、對甲基苯磺酸、活硅膠；
4)在甲醇、非質(zhì)子性溶劑中，化合物1與保護(hù)基脫除試劑在室溫～回流溫度下 反應(yīng)1～24小時，得到化合物5；化合物1與保護(hù)基脫除試劑的摩爾比是1∶1～15； 所述的保護(hù)基脫除試劑是四丁基氟化胺、氫氣。
3.一種如權(quán)利要求2所述的(R)-2-甲基-5，5-二苯基-4-戊烯-1-醇及其衍生物的合 成方法，其特征是所述的非質(zhì)子性溶劑是二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、四氫呋喃、 氮二甲基甲酰胺。
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