[發明專利]一種化學沉淀與物理研磨相結合制備無機納米粉體的方法

無效

• 申請號: 200910050322.6
• 申請日: 2009-04-30
• 公開（公告）號: CN101549271A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 施利毅;杭建忠;王小芬;王為軍
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種化學沉淀與物理研磨相結合制備無機納米粉體的方法，屬超細粉體材料技術領域。

背景技術

隨著新型功能器件的開發利用和材料行業的蓬勃發展，納米粉體作為眾多行業的重要原料，其應用領域日益擴大，對其質量要求明顯提高。近些年，許多國家積極開展對傳統合成工藝的改進，特別是在提高產品結構和質量、降低能耗、簡化工藝等方面尋求新的突破，同時加強對附加值高的微粉與納米粉、電子及專用鋇鹽品種的開發和應用研究，尤其注重高純、粒度分布均勻、又具有特殊功能的納米粉體的合成。目前，納米粉體的制備方法主要有化學合成法和物理研磨法等。化學合成法得到的納米粉體具有細度小，純度高的優點，但該方法工藝復雜成本高。例如，日本化學工業公司就用該方法合成了粒徑在2～20μm的超細硫酸鋇，這一產品已用作乳白合成樹脂和化妝品的添加劑、照明器材和光學儀器的體質顏料。日本一專利報道采用改進的硫酸沉淀法合成了平均粒徑為0.2μm的精細硫酸鋇。其操作方法為：將硫化鋇和硫酸溶液連續導入反應槽，并注意使硫化鋇濃度始終保持過剩10％～20％(硫酸的濃度比)。在劇烈攪拌下，將反應時間控制在10min以內。撞擊流-旋轉填料床法是將一定濃度的Na₂SO₄和BaCl₂溶液經凈化處理后分別注入兩貯槽內，然后將兩種反應液以一定的流量進入撞擊流-旋轉填料床反應器進行快速混合反應，反應產物經陳化、高速離心分離、洗滌、干燥制得成品。該方法制得的納米硫酸鋇顆粒分散性好，粒徑小，粒度分布均勻，且粒子呈球形。但該方法工藝控制復雜，并在一定溫度下進行。物理研磨法成本低，原料來源廣，制備得到的納米粉體細度小，但存在純度低且粒度分布廣的缺點。

發明內容

本發明的目的是提供一種高純無機納米粉體的制備方法。該方法首先采用化學沉淀控制一定工藝條件下合成粒徑在0.2μm-0.5μm的微粒。然后采用研磨技術對微粒進行再加工處理，最后制得粒徑達40nm左右的無機納米粉體。本方法制備的納米顆粒分散性好，粒徑小，粒度分布均勻。該方法成本低，工藝簡單，適用于多種無機納米粉體的制備，工業化放大容易實現。

為了達到上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種化學沉淀與物理研磨相結合制備無機納米粉體的方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟：

先用化學沉淀制備得到粒徑為0.2～0.5μm的微粒，將微粒加入到研磨機中，以水為介質，用分散劑研磨處理，最后經過濾、洗滌、干燥得到粒徑小且粒度分布均勻的無機納米粉體。

a：化學沉淀

配制濃度1mol/L-4mol/L的鹽溶液，在穩定的攪拌狀態下加入適量的堿或鹽溶液，所用的鹽和堿或者鹽和鹽能夠配對發生化學反應而產生沉淀化合物；反應產物經沉降分離、洗滌、干燥，得到粒徑為0.2～0.5μm的微粒。

b：物理研磨

在研磨機中，以水作為介質，加入制備得到的微粒，固含量重量百分比為30％～50％，再加入占固體重量2％～8％的分散劑，研磨速率為2500-3500轉/分，通冷凝水保持溫度為40-50℃，研磨時間為20-40min。

本發明工藝簡單，操作方便，條件溫和，成本低，結合了化學法與物理法制備無機納米粉體的優點。本發明方法制得的納米粉體，其細度小、粒徑分布均勻且純度高。

具體實施方式

現將本發明的具體實施例敘述于后。

實施例1

制備納米硫酸鋇工藝步驟

a.化學沉淀法制備硫酸鋇微粒

配置1.0mol/L的氯化鋇溶液與1.0mol/L的硫酸鈉溶液，在500轉/分攪拌狀態下混合，溶液產生沉淀。將反應產物進行沉降分離，洗滌干燥，得到粒徑為0.2～0.5μm的硫酸鋇微粒。

b.物理研磨法制備納米硫酸鋇

取400g硫酸鋇微粒，600g水，分散劑聚丙烯酸鈉10g加入到研磨機中，通冷凝水，研磨速率為2500轉/分，通冷凝水保持溫度40℃，研磨時間20min。再將產品過濾、洗滌和干燥，得到細度為40-50nm且粒度分布均勻的納米硫酸鋇。將產品應用于卷材涂料中時，涂層耐腐蝕性能提高20％。與傳統的化學沉淀法相比，成本降低20-40％

實施例2

a.化學沉淀法制備硫酸鋇微粒

配置4.0mol/L的氯化鋇溶液與4.0mol/L的硫酸鈉溶液，在500轉/分攪拌狀態下混合，溶液產生沉淀。將反應產物進行沉降分離，洗滌干燥，得到粒徑為0.2～0.5μm的硫酸鋇微粒。