[發明專利]一種提高草甘膦收率的合成方法

無效

• 申請號: 200910050187.5
• 申請日: 2009-04-28
• 公開（公告）號: CN101875672A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發明（設計）人: 田曉宏;李維華;周忠良;李利明
• 申請（專利權）人: 蘇州佳輝化工有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;A01N57/20;A01P13/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 趙志遠

技術領域

本發明涉及一種合成方法，尤其是涉及一種提高草甘膦收率的合成方法。

背景技術

草甘膦作為一種廣譜除草劑，由于其特殊的除草效果，草甘膦已成為世界上應用最廣、產量最大的農藥產品。近年來，隨著轉基因抗草甘膦作物的發展，草甘膦用量逐年增加。目前，草甘膦的合成生產主要通過兩條路線，分別是：IDA路線和甘氨酸路線。國外的草甘膦生產廠家主要是走IDA路線來生產草甘膦；而我國作為草甘膦主要生產國之一，國內的草甘膦生產廠家大多采用的是由我國自發研制開發的甘氨酸生產路線。甘氨酸路線的生產工藝主要包括：解聚反應、加成反應、縮合反應、水解反應和結晶，由于其合成反應的多樣及復雜性再加上一些不可控的因素使得草甘膦的收率得不到較大的提升。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供的一種通過低溫加成提高收率，降低能耗的提高草甘膦收率的合成方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種提高草甘膦收率的合成方法，其特征在于，該方法通過降低加成反應的保溫溫度來提高草甘膦的收率，具體包括以下步驟：

(1)將多聚甲醛、甲醇和三乙胺分別投入反應釜，控制釜溫為30-50℃，攪拌反應0.5-2h；

(2)將甘氨酸加入反應釜中，開啟夾套循環水控制釜溫為20-30℃，攪拌反應2-4h；

(3)將亞磷酸二甲酯加入反應釜中，控制釜溫為40-60℃，攪拌反應1-3h；

(4)控制釜溫為40-60℃，將鹽酸加入反應釜，再將釜溫升至110-135℃，保溫脫溶1-3h；

(5)保溫脫溶結束后，經降溫結晶、抽濾、干燥后，得到草甘膦原粉。所述的步驟(1)中多聚甲醛、甲醇和三乙胺的重量比為(0.85-0.95)∶(5.8-6.8)∶(1.41-1.45)。

所述的步驟(2)中甘氨酸的加入量與多聚甲醛的重量比為(1.05-1.15)∶(0.85-0.95)。

所述的步驟(3)中亞磷酸二甲酯的加入量與多聚甲醛的重量比為(1.85-1.95)∶(0.85-0.95)。

所述的步驟(4)中鹽酸的加入量與多聚甲醛的重量比為(5.5-5.85)∶(0.85-0.95)。

與現有技術相比，本發明通過降低加成反應的保溫溫度來提高草甘膦的收率，具有以下優點：

(1)通過低溫進行草甘膦加成反應，可以使草甘膦收率增加2-3％；

(2)低溫反應能減少蒸汽的消耗量，降低能耗；

(3)得到的草甘膦原粉顆粒較大，便于包裝和運輸。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1

通過降低草甘膦加成反應的保溫溫度來提高草甘膦的收率，其特征在于，草甘膦加成反應的溫度要控制在20-30℃，同時延長加成保溫時間。

(1)將多聚甲醛85kg、甲醇580kg和三乙胺141kg分別投入反應釜，開啟攪拌裝置并升溫至30℃，保溫0.5h進行解聚反應；

(2)保溫解聚結束后，保持攪拌將甘氨酸105kg加入反應釜中，開啟夾套循環水控制釜溫為20℃，保溫2h進行加成反應；

(3)保溫加成結束后，將亞磷酸二甲酯185kg加入反應釜中，保持攪拌并升溫至40℃，保溫1h進行縮合反應；

(4)縮合反應結束后，控制釜溫為40℃，保持攪拌將鹽酸550kg加入反應釜中，鹽酸加完后將釜溫升至110℃，保溫脫溶1h；

(5)保溫脫溶結束后，經降溫結晶、抽濾后干燥后，得到草甘膦原粉。

實施例2

通過降低草甘膦加成反應的保溫溫度來提高草甘膦的收率，其特征在于，草甘膦加成反應的溫度要控制在20-30℃，同時延長加成保溫時間。

(1)將多聚甲醛90kg、甲醇600kg和三乙胺143kg分別投入反應釜，開啟攪拌裝置并升溫至40℃，保溫1h進行解聚反應；

(2)保溫解聚結束后，保持攪拌將甘氨酸110kg加入反應釜中，開啟夾套循環水控制釜溫為25℃，保溫3h進行加成反應；

(3)保溫加成結束后，將亞磷酸二甲酯190kg加入反應釜中，保持攪拌并升溫至50℃，保溫2h進行縮合反應；

(4)縮合反應結束后，控制釜溫為45℃，保持攪拌將鹽酸580kg加入反應釜中，鹽酸加完后將釜溫升至118℃，保溫脫溶2h；

(5)保溫脫溶結束后，經降溫結晶、抽濾后干燥后，得到草甘膦原粉。

實施例3